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分離化学⼯学 第５回 2018年5月18日 (⾦) 0 理⼯学部 応用化学科 データ化学⼯学研究室 専任講師 ⾦⼦ 弘昌

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前回の達成目標 (平衡)フラッシュ蒸留について説明できる フラッシュ蒸留における蒸気のモル分率と留出液のモル分率の 求め方がわかる 1

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単蒸留(回分蒸留) ウイスキーの蒸留などに利用 2 液体 気体 y [-] F [mol] x [-] F [mol]︓蒸留器内の液体の量 x [-]︓低沸点成分の 液体のモル分率 y [-]︓低沸点成分の 気体のモル分率 t [-]︓時刻 スチーム 蒸留器 製品 冷却⽔ コンデンサー 留出液

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(平衡)フラッシュ蒸留 3 F [mol・h-1]︓原料の流量 xF [-]︓低沸点成分の原料(液体)のモル分率 V [mol・h-1]︓出てきた蒸気の流量 y [-]︓低沸点成分の蒸気のモル分率 L [mol・h-1]︓出てきた液体の流量 x [-]︓低沸点成分の液体のモル分率 加熱器 フラッシュドラム (フラッシュ蒸留器) 蒸気 液体 減圧弁 原料 F [mol・h-1] xF [-] V [mol・h-1] y [-] L [mol・h-1] x [-]

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単蒸留 回分(バッチ)と連続 どちらも、気液平衡と物質収支で解ける︕ 4

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難しかったところ 気液平衡線の⾒方がまだわからない 気液平衡曲線と物質収支から得た式を用いてxとyを求める方法 気液平衡曲線を用いたxとyの求め方について 気液平衡曲線の意味、気液平衡曲線と交わるとは どういうことなのかがよくわかりませんでした。 • 気液平衡曲線≒ラウールの法則 ⁃ 気体の分圧は液体のモル分率に⽐例する 5 液体 気体 A (エタノール) B (⽔) A (エタノール) B (⽔) ( ) 1 1 x y x α α = + − α [-] ︓相対揮発度

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気液平衡曲線 6 y x 気液平衡曲線 0 1 0 1 ( ) 1 1 x y x α α = + − ラウールの法則が成り⽴つとき 気液平衡曲線は、

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単蒸留 回分(バッチ)と連続 共通・・・気液平衡 • 液体と気体との間のモル濃度の関係 ( x と y ) • ラウールの法則が成り⽴つときもある、実験でも求められる 7 ( ) 1 1 x y x α α = + − α [-] ︓相対揮発度 回分蒸留の物質収支 • レイリーの式 ( ) 0 0 1 ln d t x t x F x F y x = −  連続蒸留の物質収支 ( ) F F L y x x x V = − − + 0 0 0 1 1 ln ln ln 1 1 t t t F x x F x x α α   − = − +   − −  

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前回の問題① 8 ベンゼンのモル分率 0.400 のベンゼン-トルエン混合溶液 300g を 蒸留器に⼊れ、⼤気圧下で単蒸留した。蒸留器内の残りの液体に おけるベンゼンのモル分率が 0.200 のときの留出液量 [g] と留出液の 平均モル分率を求めよ。ただし相対揮発度は 2.48 とする。 朝倉書店『新版 化学⼯学の基礎』p.128【例題4.3】にもとづいて作成

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問題①のヒント F の単位は mol mol と g との単位変換をがんばろう 溶液の平均的な分⼦量は、各分⼦量をモル分率で平均化 ベンゼン(C6 H6 )の分⼦量は78.1、トルエン(C7 H8 )の分⼦量は92.1 留出液の平均モル分率: 0.526 9

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難しかったところ 単位換算が難しい 平均分⼦量の取り扱いが⼤変でした。。。 10

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平均分⼦量 11 ベンゼン 78.1 g/mol トルエン 92.1 g/mol 混合溶液 重さ [g] とモル分率が分かっているときに モル数 [mol] を知りたい モル数 [mol] とモル分率が 分かっているときに重さ [g] を知りたい モル数 [mol] ・・・ 分⼦の個数 (みたいなもの) モル分率 ・・・ 分⼦の個数の割合

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平均分⼦量 12 ベンゼン 78.1 g/mol トルエン 92.1 g/mol 混合溶液 重さ [g] とモル分率が分かっているときに モル数 [mol] を知りたい モル数 [mol] とモル分率が 分かっているときに重さ [g] を知りたい 5 0.4 78.1 5 0.6 92.1 432.5 × × + × × = 全部で 5 mol (5個)、 ベンゼンのモル分率 0.4 (2個)、 トルエンのモル分率 0.6 (3個) のとき、重さは︖ ベンゼンの重さ＋トルエンの重さ

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平均分⼦量 13 ベンゼン 78.1 g/mol トルエン 92.1 g/mol 混合溶液 重さ [g] とモル分率が分かっているときに モル数 [mol] を知りたい モル数 [mol] とモル分率が 分かっているときに重さ [g] を知りたい ( ) 5 0.4 78.1 0.6 92.1 432.5 × × + × = 全部で 5 mol (5個)、 ベンゼンのモル分率 0.4 (2個)、 トルエンのモル分率 0.6 (3個) のとき、重さは︖ 平均分⼦量としよう︕

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平均分⼦量 14 ベンゼン 78.1 g/mol トルエン 92.1 g/mol 混合溶液 重さ [g] とモル分率が分かっているときに モル数 [mol] を知りたい モル数 [mol] とモル分率が 分かっているときに重さ [g] を知りたい 全部で 432.5 g、 ベンゼンのモル分率 0.4、 トルエンのモル分率 0.6 のとき、モル数は︖ 重さ 432.5 5 0.4 78.1 0.6 92.1 = = × + × 平均分⼦量

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解説① 15 0 0 0 1 1 ln ln ln 1 1 1 1 0.2 0.2 2.48ln ln 0.9504 2.48 1 1 0.4 0.4 t t t F x x F x x α α   − = − +   − −   −   = − + = −   − −   ⋯ よって、 ( ) 0 exp 0.9504 0.3865 t F F = − = ⋯ ベンゼン(C6 H6 )の分⼦量は78.1、トルエン(C7 H8 )の分⼦量は92.1より 最初の混合液の平均分⼦量は、 ( ) 0.4 78.1 1 0.4 92.1 86.5 × + − × = より、

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解説① 16 0 0 300 3.468 [mol] 86.4 0.3865 3.468 0.3865 1.340 [mol] t F F F = = = × = × = ⋯ ⋯ 残留液の平均分⼦量は、 ( ) 0.2 78.1 1 0.2 92.1 89.29 × + − × = より、 1.341 89.29 119.7 [g] t F = × = ⋯ 抽出液量は、 300 119.7 180.3 180 [g] − = =

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解説① 17 0 0 D 0 3.468 0.4 1.340 0.2 0.5259 0.526 3.468 1.340 t t t F x F x x F F − = − × − × = = = − ⋯ 抽出液の平均モル分率は、

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前回の問題② 18 メタノールのモル分率 0.50、⽔のモル分率 0.50 の混合溶液 0.60 mol・h-1 をフラッシュ蒸留して、留出液を 0.12 mol・h-1で得る。 y と x との関係を求めよ。 化学同人『ベーシック分離⼯学』p.25【例題2.8】にもとづいて作成

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問題②のヒント 物質収支から V は︖ y と x との関係式より・・・ 19

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解説② 20 0.6 0.12 0.48 V F L = − = − = より、 ( ) F F L y x x x V = − − + ( ) 0.12 0.5 0.5 0.48 0.25 0.625 y x x = − − + = − +

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前回の問題③ 21 メタノールのモル分率 0.50、⽔のモル分率 0.50 の混合溶液 0.60 mol・h-1 をフラッシュ蒸留して、留出液を 0.12 mol・h-1で得る。 留出液および留出蒸気のそれぞれメタノールのモル分率を求める 方法を、問題②の式および "気液平衡曲線“ を使って答えよ。

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難しかったところ 気液平衡線の⾒方がまだわからない 気液平衡曲線と物質収支から得た式を用いてxとyを求める方法 気液平衡曲線を用いたxとyの求め方について 気液平衡曲線の意味、気液平衡曲線と交わるとは どういうことなのかがよくわかりませんでした。 • 気液平衡曲線≒ラウールの法則 ⁃ 気体の分圧は液体のモル分率に⽐例する 22 液体 気体 A (エタノール) B (⽔) A (エタノール) B (⽔) ( ) 1 1 x y x α α = + − α [-] ︓相対揮発度

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(平衡)フラッシュ蒸留 xとyの求め方 23 ( ) F F L y x x x V = − − + y (L, V, xF は与えられる) x 気液平衡曲線 (xF , xF ) ・・・ (xF , xF )を通り、傾き -L/V の直線 (下図の赤線) (x, y) 傾き -L/V ⻘線と赤線の交点が 留出液のモル分率(x)と 留出蒸気のモル分率(y) 0 1 0 1 気液平衡関係は どうなっているか︖ ( ) 1 1 x y x α α = + − ラウールの法則が成り⽴つとき 気液平衡曲線は、

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解説③ 24 ( ) 0.25 0.5 0.5 y x = − − + 問題②より、 この直線と気液平衡曲線との交点の、 x座標が留出液のメタノールのモル分率 y座標が留出蒸気のメタノールのモル分率

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前回の問題④ 25 ベンゼンのモル分率 0.40 のベンゼン-トルエン混合溶液 1.2 mol・h-1 を フラッシュ蒸留して留出液を 0.60 mol・h-1 で得る。 留出液および留出蒸気のそれぞれベンゼンのモル分率を求めよ。 ただしラウールの法則が成り⽴つとして、相対揮発度は 2.48 とする。

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問題④のヒント 物質収支から V は︖ y と x との関係式は︖ ラウールの法則より、 • α : 相対揮発度 yを消去してxを求めて、yを求める 26 ( ) 1 1 x y x α α = + −

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解説④ 27 1.2 0.6 0.6 V F L = − = − = より、 ( ) F F L y x x x V = − − + ( ) 0.6 0.4 0.4 0.6 0.8 y x x = − − + = − +

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解説④ 28 ラウールの法則より、 0.8 y x = − + ( ) 1 1 2.48 1 1.48 x y x x x α α = + − = + より、 2.48 0.8 1 1.48 2.48 0.8 0 1 1.48 x x x x x x − + = + − + − = +

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解説④ 29 2.48 0.8 0 1 1.48 x x x − + − = + xの2次方程式として解いてもよいが・・・ 左辺が０になるように、繰り返し計算により x を求めると、 x = 0.2931・・・ よって、留出液のベンゼンのモル分率は、0.29 y = －x + 0.8 = 0.5069・・・ よって、留出蒸気のベンゼンのモル分率は、0.51

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今回の達成目標 多段蒸留塔について説明できる 多段蒸留塔の物質収支式を導ける 濃縮部の操作線、回収部の操作線を導ける 階段作図の意味を説明できる q 線の意味がわかる 30

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連続多段蒸留 蒸発・冷却を繰り返し、製品濃度を高くする 各段で平衡関係が成り⽴っている 原油の精製や、石油からいろいろな製品を作るときに 純度の高い物質を得るため使われる 目的の濃度にするために、何回繰り返せばよいか (何段にすればよいか)など、設計する必要がある 実験室で得られる情報(ラウールの法則・気液平衡曲線)から、 ⼤きな化学⼯場を設計する 31

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連続多段蒸留塔 32 濃縮部 リボイラー(加熱缶) 還流 原料 缶出液 留出液 全縮器(濃縮器, コンデンサー) 回収部 ・・・ ・・・ 拡⼤ すると・・・ 液面 蒸気 液体

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連続多段蒸留塔 問題設定 あつかう変数・⽂字が多くなるので気をつけてください︕ 33

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連続多段蒸留塔 問題設定 34 原料 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ F [mol・s-1]︓原料の流量 xF [-]︓低沸点成分の原料 (液体)のモル分率 W [mol・s-1]︓缶出液の流量 xW [-]︓低沸点成分の 缶出液のモル分率 D [mol・s-1]︓留出液の流量 xD [-]︓低沸点成分の 留出液のモル分率 V [mol・s-1]︓濃縮部の蒸気流量 L [mol・s-1]︓濃縮部の液体流量 V’ [mol・s-1]︓回収部の蒸気流量 L’ [mol・s-1]︓回収部の液体流量 R [-]︓還流⽐ ( = L / D ) F xF D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部

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連続多段蒸留塔 問題設定 35 原料 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ F xF D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部 xn , xm [-]︓低沸点成分の n,m段目の液体の モル分率 yn , ym [-]︓低沸点成分の n,m段目の蒸気の モル分率 上から1段、2段、・・・と数える

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問題① (提出する必要なし) 36 以下の物質収支を式で表わせ。  全体の溶液全体  全体の低沸点成分

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物質収支→まず境界を考える 37 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ D xD W xW 原料 F xF 全体の溶液全体の 物質収支式は︖ 全体の低沸点成分の 物質収支式は︖

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物質収支→まず境界を考える 38 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ D xD W xW 原料 F xF 全体の溶液全体の 物質収支式は︖ 全体の低沸点成分の 物質収支式は︖

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連続多段蒸留塔 全体の物質収支式 39  全体の溶液全体  全体の低沸点成分 F D W = + F D W Fx Dx Wx = +

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濃縮部に着目 40 原料 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ F xF D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部

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問題② (提出する必要なし) 41 以下の物質収支を式で表わせ。  濃縮部(n段目より上)の溶液と蒸気の全体  濃縮部(n段目より上)の低沸点成分

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物質収支→まず境界を考える 42 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ D xD V R=L / D L xn V yn L 濃縮部 原料 濃縮部の溶液と蒸気の 全体の物質収支式は︖ 濃縮部の低沸点成分の 物質収支式は︖

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物質収支→まず境界を考える 43 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ D xD V R=L / D L xn V yn L 濃縮部 原料 濃縮部の溶液と蒸気の 全体の物質収支式は︖ 濃縮部の低沸点成分の 物質収支式は︖

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n段︖ n-1段︖ 44 蒸気 液体 L V L V n-1段 n段 n-2段 n+1段 L V xn-1 yn xn-2 yn-1 xn yn+1 ここを境界にして 物質収支をとる

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濃縮部 物質収支・還流⽐  濃縮部(n段目より上)の溶液と蒸気の全体  濃縮部(n段目より上)の低沸点成分 • 還流⽐ 45 V L D = + 1 D n n Vy Lx Dx − = + L R D = yn と xn-1 との直線関係を、R と xD のみを使って表してみよう その直線が (xD , xD )を通ることを示してみよう 1 D n n L D y x x V V − = +

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連続多段蒸留塔 濃縮部操作線 ヒント１︓ L / V を R だけで表すと︖ ヒント２︓ D / V を R だけで表すと︖ 46 に代入 1 D n n L D y x x V V − = +

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濃縮部 yn と xn-1 との関係 47 1 D n n L D y x x V V − = + V L D = + より、 1 D 1 D 1 D 1 1 1 n n n n L D y x x L D L D L D D D x x L D L D D D D D R x x R R − − − = + + + = + + + = + + + これを、濃縮部の操作線 と呼ぶ 重要︕ 操作線は物質収⽀︕

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濃縮部操作線は (xD , xD ) を通るか︖ 48 1 D 1 1 1 n n R y x x R R − = + + + xn-1 = xD を代⼊すると、 D D D D 1 1 1 1 1 n R R y x x x x R R R + = + = = + + + 濃縮部の操作線 (物質収支)

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濃縮部 気液平衡線と操作線 49 y [-] x [-] 0 1 0 1 (xD , xD ) 操作線 傾き R/(R+1) < 1 気液平衡線 塔頂から出発して、気液平衡線 と操作線(前後の段の関係)との 間を階段状に作図

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濃縮部 階段作図 50 y [-] x [-] 気液平衡線 (xD , xD ) 操作線 傾き R/(R+1) < 1 0 1 0 1 (x1 , y1 =xD ) 1段 (x1 , y2 ) (x2 , y2 ) 2段 (x2 , y3 ) 3段 (x3 , y3 )

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気液平衡・操作線・階段作図の意味 51 蒸気 液体 L V L V 2段 3段 1段 4段 L V x2 y3 x1 y2 x3 y4 3 2 D 1 1 1 R y x x R R = + + + 4 3 D 1 1 1 R y x x R R = + + + 2 1 D 1 1 1 R y x x R R = + + + 気液平衡(y1 ⇔ x1 ) 気液平衡(y2 ⇔ x2 ) 気液平衡(y3 ⇔ x3 ) y1 = xD

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気液平衡・操作線・階段作図の意味 52 蒸気 液体 L V L V n-1段 n段 n-2段 n+1段 L V xn-1 yn xn-2 yn-1 xn yn+1 1 D 1 1 1 n n R y x x R R − = + + + 1 D 1 1 1 n n R y x x R R + = + + + 1 2 D 1 1 1 n n R y x x R R − − = + + + 気液平衡(yn-2 ⇔ xn-2 ) 気液平衡(yn-1 ⇔ xn-1 ) 気液平衡(yn ⇔ xn )

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回収部に着目 53 原料 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ F xF D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部

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問題③ (提出する必要なし) 54 以下の物質収支を式で表わせ。  回収部(m-1段目より下)の溶液と蒸気の全体  回収部(m-1段目より下)の低沸点成分

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物質収支→まず境界を考える 55 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ W xW L xm V’ ym 濃縮部 回収部 原料 回収部の溶液と蒸気の 全体の物質収支式は︖ 回収部のエタノールの 物質収支式は︖

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物質収支→まず境界を考える 56 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ W xW L xm V’ ym 濃縮部 回収部 原料 回収部の溶液と蒸気の 全体の物質収支式は︖ 回収部のエタノールの 物質収支式は︖

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m段︖ m-1段︖ 57 蒸気 液体 L’ V’ L’ V’ m-1段 m段 m-2段 m+1段 L’ V’ xm-1 ym xm-2 ym-1 xm ym+1 ここを境界にして 物質収支をとる

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回収部 物質収支  回収部(m-1段目より下)の溶液と蒸気の全体  回収部(m-1段目より下)の低沸点成分 58 ' ' L V W = + 1 W ' ' m m L x V y Wx − = + 1 W ' ' ' m m L W y x x V V − = − これを、回収部の操作線 と呼ぶ 回収部の操作線が (xW , xW ) を通ることを示してみよう 重要︕ 操作線は物質収⽀︕

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回収部 操作線 59 1 W ' ' ' m m L W y x x V V − = − xm-1 = xW を代⼊すると、 W W W ' ' ' ' ' m L W L W y x x x V V V − = − = W W ' ' m V y x x V = = ' ' L V W = + から、 より、 ' W ' L V − =

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操作線と気液平衡線 60 y [-] x [-] 0 1 0 1 (xD , xD ) 濃縮部操作線 傾き: L / V 気液平衡線 (xW , xW ) 回収部操作線 傾き: L’ / V’ Q

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原料供給部に着目 61 原料 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ F xF D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部

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問題④ (提出する必要なし) 62 原料の液体の割合が q であるとき(蒸気の割合は 1-q )、 以下の物質収支を式で表わせ。  原料供給部の液体  原料供給部の蒸気

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物質収支→まず境界を考える 原料の液体の割合が q であるとき(蒸気の割合は 1-q ) 63 蒸気 液体 L’ V’ L V 原料 F q 液体︓Fq 蒸気︓F(1-q) 濃縮部 回収部 液体の物質収支式は︖ 蒸気の物質収支式は︖

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物質収支→まず境界を考える 原料の液体の割合が q であるとき(蒸気の割合は 1-q ) 64 蒸気 液体 L’ V’ L V 原料 F q 液体︓Fq 蒸気︓F(1-q) 濃縮部 回収部 液体の物質収支式は︖ 蒸気の物質収支式は︖

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原料供給部 物質収支 65  原料供給部の液体  原料供給部の蒸気 ' L Fq L + = ( ) 1 ' V q F V = − +

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q線 66 濃縮部の操作線と回収部の操作線との交点が、 で表されることを示してみよう F 1 y x 1 1 q x q q = − + − − ・・・ q 線 また、q 線が (xF , xF ) を通ることを示してみよう

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q線の導出1 67 D y x L D x V V = + 濃縮部操作線 より、 D D y x x V L = − 回収部操作線 W ' y x ' ' L W x V V = − は、 ( ) 1 ' V q F V = − + ' L Fq L + = より、 ( ) ( ) W y x 1 1 L Fq W x V q F V q F + = − − − − − ( ) ( ) { } W x 1 y Wx L Fq V q F = + − − − よって、

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q線の導出2 68 D D y x x V L = − ( ) ( ) { } W x 1 y Wx L Fq V q F = + − − − を と F D W Fx Dx Wx = + に代⼊すると ( ) ( ) { } F y x x 1 y Fx V L L Fq V q F = − + + − − − 整理すると ( ) ( ) F F 1 y= x 1 y= x q F Fq Fx q q x − − + − − +

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q線の導出3 69 ( ) F 1 y= x q q x − − + q = 1 のとき、 F 1 y x 1 1 q x q q = − + − − F x=x q ≠ 1 のとき、

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q線の特徴 70 F 1 y x 1 1 q x q q = − + − − x = xF を代⼊すると、 F F F F 1 1 y 1 1 1 q q x x x x q q q − = − + = = − − −

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操作線・q線・気液平衡線 71 y [-] x [-] 0 1 0 1 (xD , xD ) 濃縮部操作線 気液平衡線 塔頂から出発して、 気液平衡線と操作線 (前後の段の関係)と の間を階段状に作図 (xW , xW ) 回収部操作線 Q (xF , xF ) q線 多段蒸留塔も結局、 物質収⽀と 気液平衡関係

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今回の達成目標 多段蒸留塔について説明できる 多段蒸留塔の物質収支式を導ける 濃縮部の操作線、回収部の操作線を導ける 階段作図の意味を説明できる q 線の意味がわかる 72

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重要︕ 来週は階段作図をやります 方眼用紙を必ず準備しておいてください 73

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連続多段蒸留塔 物質収支式1 74  全体の溶液全体  全体の低沸点成分  濃縮部(n段目より上)の溶液と蒸気の全体  濃縮部(n段目より上)の低沸点成分  回収部(m段目より下)の溶液と蒸気の全体  回収部(m段目より下)の低沸点成分 F D W = + F D W Fx Dx Wx = + V L D = + 1 D n n Vy Lx Dx − = + ' ' L V W = + 1 W ' ' m m L x V y Wx − = +

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連続多段蒸留塔 物質収支式2 75  原料供給部の液体  原料供給部の蒸気 ' L Fq L + = ( ) 1 ' V q F V = − +