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分離化学⼯学 第６回 2018年5月25日 (⾦) 0 理⼯学部 応用化学科 データ化学⼯学研究室 専任講師 ⾦⼦ 弘昌

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連続多段蒸留塔 問題設定 1 原料 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ F [mol・s-1]︓原料の流量 xF [-]︓低沸点成分の原料 (液体)のモル分率 W [mol・s-1]︓缶出液の流量 xW [-]︓低沸点成分の 缶出液のモル分率 D [mol・s-1]︓留出液の流量 xD [-]︓低沸点成分の 留出液のモル分率 V [mol・s-1]︓濃縮部の蒸気流量 L [mol・s-1]︓濃縮部の液体流量 V’ [mol・s-1]︓回収部の蒸気流量 L’ [mol・s-1]︓回収部の液体流量 R [-]︓還流⽐ ( = L / D ) F xF D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部

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前回の達成目標 多段蒸留塔について説明できる 多段蒸留塔の物質収⽀式を導ける 濃縮部の操作線、回収部の操作線を導ける 階段作図の意味を説明できる q 線の意味がわかる 2

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アンケート結果 説明で難しかったところ 式の扱い方→具体例が欲しい 文字が沢山あり、混乱してしまい物質収⽀式をうまく作れない。 上手くイメージがつかめないこと。 留出液と缶出液の違い 3

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連続多段蒸留塔 4 濃縮部 リボイラー(加熱缶) 還流 原料 缶出液 留出液 全縮器(濃縮器, コンデンサー) 回収部 ・・・ ・・・ 拡大 すると・・・ 液面 蒸気 液体

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連続多段蒸留塔 問題設定 5 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ F [mol・s-1]︓原料の流量 xF [-]︓低沸点成分の原料 (液体)のモル分率 W [mol・s-1]︓缶出液の流量 xW [-]︓低沸点成分の 缶出液のモル分率 D [mol・s-1]︓留出液の流量 xD [-]︓低沸点成分の 留出液のモル分率 V [mol・s-1]︓濃縮部の蒸気流量 L [mol・s-1]︓濃縮部の液体流量 V’ [mol・s-1]︓回収部の蒸気流量 L’ [mol・s-1]︓回収部の液体流量 R [-]︓還流⽐ ( = L / D ) D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部 原料 F xF , q

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連続多段蒸留塔 問題設定 6 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ xn , xm [-]︓低沸点成分の n,m段目の液体の モル分率 yn , ym [-]︓低沸点成分の n,m段目の蒸気の モル分率 q [-]︓原料の液体の割合 上から1段、2段、・・・と数える D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部 原料 F xF , q

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アンケート結果 説明で難しかったところ 回収部と濃縮部の物質収⽀の⽴て方 物質収⽀がわかりづらかったです n段より下、m段より下の時の物質収⽀式を作るのが 理解しにくかったです。 m段目の物質収⽀ 7

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物質収⽀→まず境界を考える 8 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ D xD V R=L / D L xn V yn L 濃縮部 原料 濃縮部の溶液と蒸気の 全体の物質収⽀式は︖ 濃縮部の低沸点成分の 物質収⽀式は︖

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物質収⽀→まず境界を考える 9 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ D xD V R=L / D L xn V yn L 濃縮部 原料 濃縮部の溶液と蒸気の 全体の物質収⽀式は︖ 濃縮部の低沸点成分の 物質収⽀式は︖

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n段︖ n-1段︖ 10 蒸気 液体 L V L V n-1段 n段 n-2段 n+1段 L V xn-1 yn xn-2 yn-1 xn yn+1 ここを境界にして 物質収⽀をとる

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濃縮部 物質収⽀・還流⽐  濃縮部(n段目より上)の溶液と蒸気の全体  濃縮部(n段目より上)の低沸点成分 • 還流⽐ 11 V L D = + 1 D n n Vy Lx Dx − = + L R D = 1 D n n L D y x x V V − = + 1 D 1 1 1 n n R y x x R R − = + + + 濃縮部の操作線 重要︕ 操作線は物質収⽀︕

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物質収⽀→まず境界を考える 12 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ W xW L xm V’ ym 濃縮部 回収部 原料 回収部の溶液と蒸気の 全体の物質収⽀式は︖ 回収部のエタノールの 物質収⽀式は︖

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物質収⽀→まず境界を考える 13 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ W xW L xm V’ ym 濃縮部 回収部 原料 回収部の溶液と蒸気の 全体の物質収⽀式は︖ 回収部のエタノールの 物質収⽀式は︖

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m段︖ m-1段︖ 14 蒸気 液体 L’ V’ L’ V’ m-1段 m段 m-2段 m+1段 L’ V’ xm-1 ym xm-2 ym-1 xm ym+1 ここを境界にして 物質収⽀をとる

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回収部 物質収⽀  回収部(m-1段目より下)の溶液と蒸気の全体  回収部(m-1段目より下)の低沸点成分 15 ' ' L V W = + 1 W ' ' m m L x V y Wx − = + 1 W ' ' ' m m L W y x x V V − = − これを、回収部の操作線 と呼ぶ 重要︕ 操作線は物質収⽀︕

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操作線と気液平衡線 16 y [-] x [-] 0 1 0 1 (xD , xD ) 濃縮部操作線 傾き: L / V = R / (R+1) 気液平衡線 (xW , xW ) 回収部操作線 傾き: L’ / V’

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物質収⽀→まず境界を考える 原料の液体の割合が q であるとき(蒸気の割合は 1-q ) 17 蒸気 液体 L’ V’ L V 原料 F q 液体︓Fq 蒸気︓F(1-q) 濃縮部 回収部 液体の物質収⽀式は︖ 蒸気の物質収⽀式は︖

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物質収⽀→まず境界を考える 原料の液体の割合が q であるとき(蒸気の割合は 1-q ) 18 蒸気 液体 L’ V’ L V 原料 F q 液体︓Fq 蒸気︓F(1-q) 濃縮部 回収部 液体の物質収⽀式は︖ 蒸気の物質収⽀式は︖

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原料供給部 物質収⽀ 19  原料供給部の液体  原料供給部の蒸気 ' L Fq L + = ( ) 1 ' V q F V = − +

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連続多段蒸留塔 物質収⽀式1 20  全体の溶液全体  全体の低沸点成分  濃縮部(n段目より上)の溶液と蒸気の全体  濃縮部(n段目より上)の低沸点成分  回収部(m段目より下)の溶液と蒸気の全体  回収部(m段目より下)の低沸点成分 F D W = + F D W Fx Dx Wx = + V L D = + 1 D n n Vy Lx Dx − = + ' ' L V W = + 1 W ' ' m m L x V y Wx − = +

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連続多段蒸留塔 物質収⽀式2 21  原料供給部の液体  原料供給部の蒸気 ' L Fq L + = ( ) 1 ' V q F V = − +

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アンケート結果 説明で難しかったところ 濃縮部操作線と回収部操作線とq線が 1点で交わる理由がわかりません。 q線の導出が全く⻭が⽴たなかった。 q線は難しかったです q線の導出 q線の導出の部分が難しかったです。 q線の導出が難しかったです。 式変形が難しく、思い付かなかった。 式変形が難しかった。 どの式を使ったら良いかがわかってもそのあと進められなかった。 計算を1人で一通り解けない 22

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q線とは︖ 濃縮部操作線と回収部操作線との交点の集合 • 濃縮部操作線の傾きが大きくなると、回収部操作線の傾きが 小さくなり、交点が移動するイメージ 濃縮部操作線と回収部操作線とを連⽴させて (両方成り⽴つとして) q を使って表現すると、以下の式が得られる 23 F 1 y x 1 1 q x q q = − + − − ・・・ q 線

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操作線と気液平衡線 24 y [-] x [-] 0 1 0 1 (xD , xD ) 濃縮部操作線 傾き: L / V = R / (R+1) 気液平衡線 (xW , xW ) 回収部操作線 傾き: L’ / V’

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q線の特徴 25 F 1 y x 1 1 q x q q = − + − − x = xF を代入すると、 F F F F 1 1 y 1 1 1 q q x x x x q q q − = − + = = − − −

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操作線・q線・気液平衡線 26 y [-] x [-] 0 1 0 1 (xD , xD ) 濃縮部操作線 気液平衡線 (xW , xW ) 回収部操作線 Q (xF , xF ) q 線

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アンケート結果 説明で難しかったところ 濃縮部の段階作図が少し難しかったです。 操作線の使い方が微妙です 27

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気液平衡・操作線・階段作図の意味 気液平衡 と 物質収⽀ の繰り返し • 気液平衡︓ラウールの法則、実験データ • 物質収⽀︓操作線 スタート・・・塔頂から、xD というモル分率の液体がほしい︕ • 気体として出てくるが、その後 冷却して液体に ゴール・・・塔底から、xW (以下) のモル分率の液体がほしい︕ • そのために、蒸留塔の段数をいくつにしたらよいか︖ 原料を何段目から入れたらよいか︖ 28 ( ) 1 1 x y x α α = + −

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気液平衡・操作線・階段作図の意味 29 蒸気 液体 L V L V 2段 3段 1段 4段 L V x2 y3 x1 y2 x3 y4 3 2 D 1 1 1 R y x x R R = + + + 4 3 D 1 1 1 R y x x R R = + + + 2 1 D 1 1 1 R y x x R R = + + + 気液平衡(y1 ⇔ x1 ) 気液平衡(y2 ⇔ x2 ) 気液平衡(y3 ⇔ x3 ) y1 = xD 物質収支 物質収支 物質収支

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濃縮部 階段作図 30 y [-] x [-] 気液平衡線 (xD , xD ) 操作線 傾き R/(R+1) < 1 0 1 0 1 (x1 , y1 =xD ) 1段 (x1 , y2 ) (x2 , y2 ) 2段 (x2 , y3 ) 3段 (x3 , y3 )

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今回の達成目標 階段作図ができるようになる 理論段数を求められる 還流⽐を変えたときの蒸留塔の様⼦を説明できる 最小還流⽐・最小理論段数の求め方を説明できる 31

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蒸留塔の設計 どんな製品をつくる蒸留塔にしたいか • 留出液の濃度 (モル分率 xW ) • 缶出液の濃度 (モル分率 xD ) を決める (xW 以上, xD 以下なら OK なことが多い) どんな原料を処理するか • 原料の液体の割合 q • 原料の液体の濃度 (モル分率 xF ) が与えられる 還流⽐ R をとりあえず決める 気液平衡線(実験・ラウールの法則)が分かっている 32 何段の 蒸留塔に するか︖ 理論段数を 決める

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理論段数の決定 前提の確認 33 缶出液 留出液 ・・・ ・・・ D xD W xW V R=L / D L xn V yn L’ xm V’ ym L 濃縮部 回収部 原料 F xF , q ⻘・・・与えられることが前提 気液平衡線

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理論段数の決定 階段作図① 34 y [-] x [-] 0 1 0 1 気液平衡線 ① 気液平衡線を 準備する

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理論段数の決定 階段作図② 35 y [-] x [-] 0 1 0 1 気液平衡線 ② (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) を書く (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF )

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理論段数の決定 階段作図③ 36 y [-] x [-] 0 1 0 1 気液平衡線 ③ 濃縮部の操作線 を書く (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) 濃縮部操作線 傾き︓R/(R+1)

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理論段数の決定 階段作図④ 37 y [-] x [-] 0 1 0 1 気液平衡線 ④ q線を書く (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) 濃縮部操作線 傾き︓R/(R+1) q線 傾き︓-q/(1-q)

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理論段数の決定 階段作図⑤ 38 y [-] x [-] 0 1 0 気液平衡線 ⑤ 濃縮部操作線 とq線との交点Q を計算する (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) 濃縮部操作線 傾き︓R/(R+1) q線 傾き︓-q/(1-q) Q 1

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理論段数の決定 階段作図⑥ 39 y [-] x [-] 0 1 0 気液平衡線 ⑥ 回収部操作線 を書く (点Qと(xW , xW ) とを結ぶ) (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) 濃縮部操作線 傾き︓R/(R+1) q線 傾き︓-q/(1-q) Q 回収部操作線 (xW , xW )とQとを結んだ線 1

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理論段数の決定 階段作図⑦ 40 y [-] x [-] 0 1 0 (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) 1 ⑦ x が xw を超える まで階段作図を 続ける 1 2 3 4 5 Q 原料を供給する段は 点Qがあるところ (左図だと 3 段目)

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理論段数の決定 階段作図⑧ 41 y [-] x [-] 0 1 0 (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) 1 ⑧ 中間にあるときは x について ⽐例配分して 段数(ステップ数) Sを決める 1 2 3 4 5 理論段数 N=S–1 (塔底のリボイラーが 1段あるため) 左図なら N=4.2–1 =3.2 0.8 0.2

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理論段数の決定 名前 これまでの方法を マッケーブ・シールの階段作図法 (McCabe-Thiele method) と呼ぶ 42

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問題① 43 モル分率 0.4 のメタノール水溶液 100 kmol・ｈ-1を液体の割合が 0.4 の条件で蒸留塔に供給して、塔頂からモル分率 0.95 の留出液、 塔底からモル分率 0.05 の缶出液を得たい。D [kmol・ｈ-1], W [kmol・ｈ-1], 理論段数 [段], 原料供給段 [段] を求めよ。 ただし、蒸留塔の塔頂には全縮器が、塔底にはリボイラーが設置されて いる。また還流⽐は1.5とし、以下の気液平衡関係を参照すること。 x y 0 0 0.083 0.369 0.125 0.464 0.156 0.516 0.200 0.580 x y 0.247 0.631 0.309 0.676 0.409 0.737 0.463 0.766 0.534 0.798 x y 0.600 0.826 0.667 0.856 0.763 0.901 0.850 0.933 1.000 1.000 朝倉書店『分離プロセス⼯学の基礎』p.55【例題3.2】にもとづいて作成

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問題② 44 理論段数が他の人と正確に一致しないのはどうしてか考え、 その理由を少なくとも２つ挙げよ。

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段効率 実際の蒸留塔では、各段において必ずしも気液は平衡でない 計算で求められた理論段数を、平衡への到達の程度を表す 段効率で補正する (=理論段数/実際の段数) • 総括段効率 • マーフリーの段効率 実験室やパイロットプラントで段効率が検証され、実際のプラントに 応用される 45

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還流⽐と濃縮部操作線 これまで還流⽐ R は固定 濃縮部操作線の傾きは R に依存 [ R / (R+1)] 傾きが大きいと理論段数は小さくなる R を変えることで操作線・理論段数はどう変わるか考えてみよう • R → 大 傾き→︖ 理論段数→︖ • R → 小 傾き→︖ 理論段数→︖ 46 1 1 1 1 R R R = + + 濃縮部操作線の傾き︓

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最小還流⽐と最小理論段数 47 y [-] x [-] 0 1 0 1 気液平衡線 (xD , xD ) (xW , xW ) (xF , xF ) R : 最小, 理論段数:無限 q線 濃縮部操作線 傾き︓R/(R+1) 最小理論段数 R : 最大(全還流:すべて塔に戻す), 理論段数:最小 最小還流⽐

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最小還流⽐と最小理論段数 最小還流⽐ • 気液平衡線と q 線との交点と(xD , xD )から濃縮部操作線の 傾きを求める • 傾き: R / (R+1) から R を求める 最小理論段数 • 操作線を対角線にして階段作図により求める ⁃ ラウールの法則が成り⽴てば、どちらも解析的に求められる • フェンスケ(Fenske)の式・・・最小理論段数を求める式 48

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還流⽐と濃縮部操作線、蒸留塔 R→大 傾き→大 理論段数→小 建設費→小 還流液量→大 塔径・凝縮器・リボイラー→大 建設費→大 冷却水量・スチーム量→大 運転費→大 R→小 傾き→小 理論段数→大 建設費→大 還流液量→小 塔径・凝縮器・リボイラー→小 建設費→小 冷却水量・スチーム量→小 運転費→小 49 総合的に還流⽐が決められる

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蒸留の問題︓共沸 あるモル分率 x で y = x となってしまい、これを超える濃縮ができない • エタノール – 水 • アセトン – クロロホルム 対策 • 第３成分を入れる • 圧⼒を変化させて 気液平衡線を変える 50 y [-] x [-] 0 1 0 1 気液平衡線

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今回の達成目標 階段作図ができるようになる 理論段数を求められる 還流⽐を変えたときの蒸留塔の様⼦を説明できる 最小還流⽐・最小理論段数の求め方を説明できる 51