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2016年度 コミュニケーション技法C カリウムGCIの水酸化処理 によるグラフェンへの剥離 2016年6月8日 PSIコース4年 石原祥太郎

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1  背景  目的  提案手法  実験  考察  結論 発表項目

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グラフェンとは 2  2004年に発見 → 発見者は10年にノーベル賞  「奇跡の素材」「未来のプラスチック」 1/300万mmの厚さ 鉄よりも100倍丈夫で6倍弾性がある 熱と電気を通す 規則的な六角形の安定した構造を持つ ほとんど透明

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グラフェンとは 3 グラファイト グラフェン 共有結合(強) 分子間力(弱)

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グラフェンの作製 4  化学蒸着法(CVD法)  グラフェンの剥離

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グラフェンの作製 5  化学蒸着法(CVD法) 原料物質をガス状態で供給し固体表面で反応させ、 少なくとも1種類の固体反応性生物を獲る ・工程が煩雑 ・グラフェンの欠損が発生する など課題も多い

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グラフェンの合成(作製) 6  グラフェンの剥離 グラファイトからグラフェンを剥離する 代表的：Hummers法 → 化学的に酸化した後、超音波などを用いる ・グラフェンを一度酸化しているため、 電気伝導性が向上しないなどの悪影響が 発生する

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7  背景  目的  提案手法  実験  考察  結論 発表項目

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目的 8 酸化を伴わないグラフェンの剥離技術の開発

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9  背景  目的  提案手法  実験  考察  結論 発表項目

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提案手法 10 天然黒鉛粉末からKC 8 (グラフェン層間にカリウムが 挿入された1stステージ構造のカリウムGIC)を調製 KC 8 中のカリウムの酸化や水酸化反応を利用して、 グラフェンを酸化しない剥離を試みる

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提案手法 11 KC8 グラフェン 天然黒鉛粉末 ＝グラファイト K K K 酸化,水酸化

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12  背景  目的  提案手法  実験  考察  結論 発表項目

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実験①KC8の合成 13 天然黒鉛粉末(SN100)0.1g カリウム1.5g(過剰) two-bulb法 SN100-KC 8 XRD測定 ガラスアンプル

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実験②KC8の水酸化処理 14 SN100-KC 8 アルゴンガス グローブボックス SN100-H2O-KC 8 XRD測定

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実験③KC8の酸化処理 15 SN100-KC 8 -O2 XRD測定 アルゴンガス グローブボックス 50,000Paに減圧 O2

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16  背景  目的  提案手法  実験  考察  結論 発表項目

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実験①KC8の合成 17 KC8 天然黒鉛粉末 ＝グラファイト K K K KC24

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実験①KC8の合成 18 天然黒鉛粉末(SN100)0.1g カリウム1.5g(過剰) two-bulb法 SN100-KC 8 XRD測定 ガラスアンプル

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実験①KC8の合成 19 SN100-KC 8 XRD測定

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実験①KC8の合成 20 SN100-KC 8

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実験②KC8の水酸化処理 21 SN100-KC 8 アルゴンガス グローブボックス SN100-H2O-KC 8 XRD測定

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実験②KC8の水酸化処理 22 SN100-H2O-KC 8 SN100-KC 8

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実験②KC8の水酸化処理 23 SN100-H2O-KC 8 SN100-KC 8 KC8由来のピークが消滅

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実験②KC8の水酸化処理 24 KC8由来のピークが消滅  KC 8 の層間物質であるカリウムが、滴下された 純水と上式に示す反応で水酸化カリウムに変化  同時に発生する水素ガスでステージ構造が壊れ 積層規則性が低下したと推測された

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実験②KC8の水酸化処理 25 SN100-H2O-KC 8 SN100 黒鉛由来のピークも減少

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実験②KC8の水酸化処理 26 黒鉛由来のピークも減少 主に剥離されたグラフェンやグラフェン積層体が 凝集し、凝集体が生成されたと考えられた 凝集体に溶液中で超音波処理を施し凝集構造を壊 して拡散分散させることで、効果的にグラフェン を作製できた

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実験③KC8の酸化処理 27 SN100-KC 8 -O2 XRD測定 アルゴンガス グローブボックス 50,000Paに減圧 O2

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実験③KC8の酸化処理 28 KC8の減少と同時にKC24が増加

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実験③KC8の酸化処理 29 KC8の減少と同時にKC24が増加

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実験③KC8の酸化処理 30 KC8の減少と同時にKC24が増加 2ndステージ構造に進行しただけ 水溶媒中で超音波処理を施しても溶媒に分散せず グラフェンを剥離することは困難だった

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31  背景  目的  提案手法  実験  考察  結論 発表項目

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結論 32 • 天然黒鉛粉末からKC 8 を調製して、KC 8 層間の カリウムへ少量の水を加えて水酸化処理を行う ことで酸化を伴わずにグラフェンが剥離できる と示した • この溶液中で超音波処理を施し凝集構造を壊し 拡散分散させることで、効果的にグラフェンを 作製できる