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元素微区分析技术
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Zheng Chen
November 16, 2013
Science
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元素微区分析技术
基于荧光和质谱的元素微区分析技术介绍,主要报告LA-ICP-MS, NanoSIMS及基于同步辐射的几种技术。
Zheng Chen
November 16, 2013
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Transcript
The cutting edge techniques for micro scale analysis of elements
Zheng Chen 2013@Lab
环境研究的对象
元素微区分析在环境研究中的意义 nm μm mm m km 土壤质量普查,土壤污染普查 配方施肥,场地修复 元素与生物的相互作用 元素在生物内部,环境界面上行为
元素在细胞内、矿物结构中的分配机理
元素微区分析实例:砷在籽粒中的分布 Zheng et al., 2011 水稻籽粒不同发育期, 砷在其内部的分布
常见的分析手段 质谱 荧光
原子模型
质谱分析的原理 带电粒子在匀强磁场中仅受洛仑兹 力而做匀速圆周运动时,洛仑兹力 充当向心力。 不同核质比的粒子在质谱 中得到分离。 r=mv/qB
基于质谱的元素微区分析手段 NanoSIMS:纳米探针二次离子质谱 LA-ICP-MS:激光蚀刻等离子体质谱
NanoSIMS 应用实例 Moore et al., 2010 水稻籽粒
LA-ICP-MS 应用实例 小麦籽粒 Wu et al., 2012
LA-ICP-MS 应用实例 Stockdale et al., 2008
基于MS 的微区分析技术的难点 样品前处理比较复杂; 基体效应; 标准样品制备困难; 数据分析困难。
荧光分析的原理 原子的内层电子,吸收外界能量激发 之后,跃迁到更外层的轨道,在原轨 道上留下一个空位。位于外层轨道的 电子能量较高,倾向于往内层轨道跃 迁,并释放出荧光。 每一个元素原子都有其特征性的荧光谱线!
X射线荧光光谱
元 素 的 特 征 X 荧 光 谱
X射线荧光光谱 SEM-EDS: 扫描电子显微镜+X射线能谱 微米尺度 EPMA: 电子探针显微分析+ X射线波谱(WDS) 微米亚微米尺度 SR-XAFS 微米纳米尺度
同步辐射光源 From Wiki
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上海光源
同步辐射光的亮度
同步辐射光与样品的相互作用 散射 次级发射 反射 …… 同步辐射光 透射、吸收、折射、衍射 样品 散射: (非)弹性散射、x-ray衍射、
磁散射、光电子衍射 次级发射: 光电子、俄歇电子、荧光 辐射效应: 辐射损伤、辐射保鲜
XAFS原理I 光子能量 eV 光亮度 1 104
XAFS原理II 光子能量 eV 吸光度 1000 1500 吸收边 XANES, EXAFS
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上海光源软X射线显微光速线站BL08U
BL08U应用实例I 根细胞中稀土纳米颗粒的分布和形态 Zhang et al., 2012
软X射线显微 浮游细菌的STXM图。左铁右碳
软X射线显微 Beamline 11.0.2
基于质谱和基于荧光方法的比较 质谱 荧光 LA-ICP-MS NanoSIMS μXRF STXM 样品形态 固体 固体
固、液、气 固、液、气 价态分析 不可以 不可以 可以 可以 无损分析 否 否 是 是 同位素分析 可以 可以 不可以 不可以 定量分析 可以 可以 半定量 半定量 分析元素 Al以上 Al以上 Ca~Ag K-Sr 微区大小 μm 10nm 0.1~2μm 30nm 样品预处理 简单 复杂 简单 简单 标准物质 复杂 复杂 简单 简单
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