元素微区分析技术

Transcript

1. The cutting edge techniques for micro scale analysis of elements

   Zheng Chen 2013@Lab

2. 环境研究的对象

3. 元素微区分析在环境研究中的意义 nm μm mm m km 土壤质量普查，土壤污染普查 配方施肥，场地修复 元素与生物的相互作用 元素在生物内部，环境界面上行为

   元素在细胞内、矿物结构中的分配机理

4. 元素微区分析实例：砷在籽粒中的分布 Zheng et al., 2011 水稻籽粒不同发育期， 砷在其内部的分布

5. 常见的分析手段 质谱 荧光

6. 原子模型

7. 质谱分析的原理 带电粒子在匀强磁场中仅受洛仑兹 力而做匀速圆周运动时，洛仑兹力 充当向心力。 不同核质比的粒子在质谱 中得到分离。 r=mv/qB

8. 基于质谱的元素微区分析手段 NanoSIMS：纳米探针二次离子质谱 LA-ICP-MS：激光蚀刻等离子体质谱

9. NanoSIMS 应用实例 Moore et al., 2010 水稻籽粒

10. LA-ICP-MS 应用实例 小麦籽粒 Wu et al., 2012

11. LA-ICP-MS 应用实例 Stockdale et al., 2008

12. 基于MS 的微区分析技术的难点  样品前处理比较复杂；  基体效应；  标准样品制备困难；  数据分析困难。

13. 荧光分析的原理 原子的内层电子，吸收外界能量激发 之后，跃迁到更外层的轨道，在原轨 道上留下一个空位。位于外层轨道的 电子能量较高，倾向于往内层轨道跃 迁，并释放出荧光。 每一个元素原子都有其特征性的荧光谱线！

14. X射线荧光光谱

15. 元 素 的 特 征 X 荧 光 谱

16. X射线荧光光谱 SEM-EDS： 扫描电子显微镜+X射线能谱 微米尺度 EPMA： 电子探针显微分析+ X射线波谱（WDS） 微米亚微米尺度 SR-XAFS 微米纳米尺度

17. 同步辐射光源 From Wiki

18. None

19. 上海光源

20. 同步辐射光的亮度

21. 同步辐射光与样品的相互作用 散射 次级发射 反射 …… 同步辐射光 透射、吸收、折射、衍射 样品 散射： (非)弹性散射、x-ray衍射、

    磁散射、光电子衍射 次级发射： 光电子、俄歇电子、荧光 辐射效应： 辐射损伤、辐射保鲜

22. XAFS原理I 光子能量 eV 光亮度 1 104

23. XAFS原理II 光子能量 eV 吸光度 1000 1500 吸收边 XANES, EXAFS

24. XAFS原理II XANES, EXAFS 信号受到目标元素原子的配位原子空间结构的影响

25. XAFS原理III: XANES Zhang et al., 2012

26. XAFS原理III: EXAFS Rossetti et al., 2012

27. XAFS原理III: EXAFS Zhang et al., 2012

28. 上海光源XAFS光束线站BL14W1

29. BL14W1应用实例 Guo et al., 2013

30. XAFS应用实例：XANES Charlet et al., 2007

31. 上海光源硬X射线微聚焦线站BL15U

32. BL15U应用实例 Zheng et al., 2011 水稻籽粒不同发育期， 砷在其内部的分布

33. 硬X射线微聚焦线站 重金属在超富集植物 叶尖上的分布

34. 上海光源软X射线显微光速线站BL08U

35. BL08U应用实例I 根细胞中稀土纳米颗粒的分布和形态 Zhang et al., 2012

36. 软X射线显微 浮游细菌的STXM图。左铁右碳

37. 软X射线显微 Beamline 11.0.2

38. 基于质谱和基于荧光方法的比较 质谱 荧光 LA-ICP-MS NanoSIMS μXRF STXM 样品形态 固体 固体

    固、液、气 固、液、气 价态分析 不可以 不可以 可以 可以 无损分析 否 否 是 是 同位素分析 可以 可以 不可以 不可以 定量分析 可以 可以 半定量 半定量 分析元素 Al以上 Al以上 Ca~Ag K-Sr 微区大小 μm 10nm 0.1~2μm 30nm 样品预处理 简单 复杂 简单 简单 标准物质 复杂 复杂 简单 简单

39. Thanks for your attention!