日本薬局方－一般試験法 1.09 定性反応(5)

定性反応とは、医薬品中に特定の元素・分子・イオンが含まれていることを確認するための試験のことです。50種以上の物質に対してそれぞれ方法が定められています。

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1. 日本薬局方－一般試験法 1.09 定性反応(5) 2020/6/11 Ver. 1.0
2. 定性反応(5) 定性反応の対象は多いため、5つに分ける (5)で示すもの ＊反応の詳細については記載がなく、論文などに目を通してもわかりにくい • フェロシアン化物 • フッ化物 • 芳香族アミン、第一 • ホウ酸塩 • マグネシウム塩 • マンガン塩 • メシル酸塩 • ヨウ化物 • 硫化物 • 硫酸塩 • リン酸塩
3. フェロシアン化物 • 溶液に塩化鉄(III)試液を加えると、青色沈殿を生じる。沈殿は希塩酸で溶けない • 溶液に硫酸銅(II)試液を加えると、赤褐色沈殿を生じる。沈殿は希塩酸で溶けない ヘキサシアニド鉄(II)酸（Fe(CN) 6 4-）の存在を調べる方法
4. フッ化物 フッ素（F-）の存在を調べる方法 • 溶液をクロム酸・硫酸試液に加えて加熱すると、液は試験管内壁を一様にぬらさ ない • 中性または弱酸性溶液にアリザリンコンプレキソン試液/pH4.3の酢酸・酢酸カリ ウム緩衝液/硝酸セリウム(III)試液の混液1.5mLを加えて放置すると、液は青色を 呈する
5. 芳香族アミン、第一 芳香族アミンの存在を調べる方法 • 酸性溶液に氷冷しながら亜硝酸ナトリウム試液3滴を加え混ぜ、2分放置し、アミ ド硫酸ナトリウム試液1mLを追加し混ぜ、1分放置し、N,N-ジエチル-N’-1-ナフ チルエチレンジアミンシュウ酸塩試液1mLを加えるとき、液は赤紫色を呈する 芳香族アミンの例: アニリン。アンモニアのHが一つ置換されているものを第一アミンと呼ぶ https://ja.wikipedia.org/wiki/%E8%8A%B3%E9%A6%99%E6%97%8F%E3%82%A2%E3%83%9F%E3%83%B3
6. ホウ酸塩 ホウ酸（BO 3 3-）の存在を調べる方法 • 硫酸及びメタノールを混ぜて点火すると、緑色の炎をあげて燃える • 塩酸酸性溶液をクルクマ紙に浸し加熱乾燥すると赤色を呈する。アンモニア試液 を滴加すると青色に変わる クルクマ紙: クルクミンの溶液を吸収して乾燥させた試験紙。ホウ酸、ジルコニウムの検出に用いる
7. マグネシウム塩 マグネシウム（Mg2+）の存在を調べる方法 • 溶液に炭酸アンモニウム試液を加え加熱すると白色沈殿が生じる。沈殿は塩化ア ンモニウム試液で溶ける。リン酸水素二ナトリウム試液で白色結晶性沈殿を生じ る • 溶液に水酸化ナトリウム試液を加えると白色ゲル状沈殿を生じる。さらにヨウ素 試液を加えると沈殿は暗褐色になる。過量の水酸化ナトリウム試液では白色ゲル 状沈殿は溶けない
8. マンガン塩 マンガン（Mn2+）の存在を調べる方法 • 溶液にアンモニア試液を加えると白色沈殿を生じる。放置すると沈殿は褐色とな り、変色前に硝酸銀試液を追加すると沈殿は黒色になる • 希硝酸酸性溶液に少量の3酸化ナトリウムビスマス粉末を加えると、液は赤紫色を 呈する
9. メシル酸塩 メタンスルホン酸（CH 3 SO 3 H）の存在を調べる方法 • 2倍量の水酸化ナトリウムを加え、加熱融解後、20-30秒加熱する。冷後、少量の 水、希塩酸を加え加熱すると、発生するガスがヨウ素酸カリウムデンプン紙を青 色に変える • 3倍量の硝酸ナトリウム、無水炭酸ナトリウムを加え混ぜ、徐々に加熱する。冷後、 残留物を薄めた希塩酸に溶かし、そのろ液に塩化バリウムを加えると白色沈殿を 生じる
10. リチウム塩 リチウム（Li+）の存在を調べる方法 • 炎色反応で持続する赤色を呈する • 溶液にリン酸水素二ナトリウム試液を加えると白色沈殿を生じる。沈殿は希塩酸 で溶ける • 溶液に希硫酸を加えても沈殿は生じない
11. 硫化物 硫化物イオン（S2-）の存在を調べる方法 • 希塩酸を加えると硫化水素の匂いを発する。ガスはぬらした酢酸鉛(II)紙を黒変す る
12. 硫酸塩 硫酸（SO 3 -）の存在を調べる方法 • 溶液に塩化バリウムを加えると白色沈殿を生じる。沈殿は希硝酸で溶けない • 中性溶液に酢酸鉛(II)試液を加えると白色沈殿を生じる。沈殿は酢酸アンモニウム 試液で溶ける • 溶液に等量の希塩酸を加えても白濁せず、二酸化硫黄のにおいもしない マグネシア: 酸化マグネシウムのこと
13. リン酸塩（正リン酸塩） リン酸（H 3 PO 4 、オルトリン酸）の存在を調べる方法 • 中性溶液に硝酸銀試液を加えると、黄色沈殿を生じる。沈殿は希硝酸、アンモニ ア試液で溶ける • 希硝酸酸性溶液に7モリブデン酸6アンモニウム試液を加えて加熱すると黄色沈殿 を生じる。沈殿は水酸化ナトリウム試液、アンモニア試液で溶ける • 中性・アンモニアアルカリ性溶液にマグネシア試液を加えると白色結晶性沈殿を 生じる。沈殿は希塩酸で溶ける