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ICH Q2 Part1 分析法バリデーションのテキスト
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xjorv
August 11, 2020
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ICH Q2 Part1 分析法バリデーションのテキスト
ICH Q2は分析法バリデーションに関するガイドラインです。Q2はPart1とPart2に分かれており、Part1ではバリデートされるべき分析法、用語について述べられています。
xjorv
August 11, 2020
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Transcript
ICH Q2 分析法バリデーション Part 1: 分析法バリデーションのテキスト 2020/7/28 Ver. 1.0
ガイドラインの構成 2つのパートからなる • Part 1 • Part 2 分析法バリデーションのテキスト 分析法バリデーションの方法
Part 1: 分析法バリデーションのテキスト 分析法バリデーションの基礎について述べられている • バリデートされるべき分析方法について • 用語について
バリデートが必要な分析方法 基本的に4種類に分類できる • 同定試験(Identification) • 類縁物質の定量的試験 • 類縁物質の限度試験 • 有効成分などの定量試験
この他の試験(溶出試験や粒子径など)もバリデートが必要
同定試験(Identification test) サンプルに含まれる分析物を特定すること • サンプルと対照物質を比較することで同定する • スペクトル、クロマトグラフ、化学反応などを用いる
類縁物質の定量的試験/限度試験 類縁物質は定量的・限度試験のどちらでも調べられる • 有効成分の純度を反映する • 定量的試験のほうがバリデートすべきものが多い
有効成分の定量試験 有効成分の量を特定する試験のこと(Assayと呼ばれる) • 溶出試験などの有効成分測定も類似している
バリデートすべき試験の性質 試験をよく理解し、性質を定める必要がある • 正確性 • 再現性(反復性・室間再現性) • 特異性 • 検出限界・定量限界
• 直線性 • 検出範囲 試験の頑健性なども考慮する必要がある
再バリデーションが必要な場合 以下の状況では、バリデーションを再び行う • 有効成分の合成に変更がある場合 • 最終製品の組成に変更がある場合 • 分析手順に変更がある場合 再バリデーションの必要性は時と場合による
試験の種類とバリデート項目 性質 試験方法 同定試験 類縁物質 定量試験 定量的試験 限度試験 (溶出・含量試験) 正確性
✕ ◦ ✕ ◦ 再現性 反復性 ✕ ◦ ✕ ◦ 室間再現性 ✕ ◦ ✕ ◦ 特異性 ◦ ◦ ◦ ◦ 検出限界 ✕ ✕ ◦ ✕ 定量限界 ✕ ◦ ✕ ✕ 直線性 ✕ ◦ ✕ ◦ 検出範囲 ✕ ◦ ✕ ◦
用語 分析法バリデーションの用語が定義されている • 分析法 • 正確性 • 再現性(反復性・室間再現性) • 特異性
• 検出限界・定量限界 • 直線性 • 検出範囲 • 頑強性
分析法(Analytical Procedure) 分析の実施方法のこと • 分析の各ステップを再現できるよう記載する必要がある • 試料・対照・溶液の調製などを記載 • 使用機器・校正曲線作成法・計算式も含む
特異性(Specificity) 分析物をはっきりと解析可能であること • 個々の試験の特異性の低さは他の試験でカバーできる • 同定・純度・定量試験でやや異なる定義を持つ • 同定 • 純度
• 定量 分析物を同定できること 分析により類縁物質量を正確に特定できること 分析物の量を正確に特定できること
正確性(Accuracy) 真値・対照値との差が十分に小さいこと • Trueness(真度)とも呼ばれる
再現性 同じサンプルからの試料の測定値が一致すること • Repeatability/Intermediate precision/Reproducibilityからなる • 均一なサンプルを用いて調べる必要がある • 分散・標準偏差・変動係数*で表す *Coefficient
of variation、標準偏差を平均で割ったもの
RepeatabilityとReproducibility 日本語ではどちらも再現性 • Repeatabilityは短期間・同研究所内での再現性を指す • Reproducibilityは研究所間での再現性を指す
室間再現性(Intermediate precision) 研究所内での再現性のこと • 日による差、分析者による差、機器の差などを指す
検出限界(Detection limit) 正確かつ再現性良く測定できる試料の最低濃度 • 定量性は必要としない • 検出することを目的とする
定量限界(Quantitation limit) 正確かつ再現性良く定量的に測定できる試料の最低濃度 • 低含量の有効成分には重要 • 類縁物質、分解産物の特定には必要
直線性(Linearity) 試料の濃度と検出値が直線的関係にあること
検出範囲(Range) 正確かつ再現性良く定量的に測定できる試料の濃度範囲
頑強性(Robustness) 手法的な変化が結果に与える影響が十分に小さいこと • 故意に変化を与えて結果を検証する • 日常的な測定での正確性の維持に影響する