日本薬局方－一般試験法 3.02 比表面積測定法

比表面積とは、粉体の体積あたりの表面積のことです。比表面積測定法では、粉体の表面に吸着される気体の量から粉体の表面積を求めます。

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1. 日本薬局方－一般試験法 3.02 比表面積測定法 2020/6/18 Ver. 1.0
2. 比表面積とは？ 粉体の質量当たりの表面積のこと • 粉体表面に吸着される気体の量で測定する • 気体の吸着はファンデルワールス力によって起こる • 液体窒素の沸点付近で測定する • 吸着気体量は動的流動法、容量法で測定する
3. 解析法:多点法 1 0 − 1 = − 1 × 0 + 1 P: 試料表面と平衡状態にある吸着気体の分圧、P 0 : 吸着気体の蒸気圧、V a : 標準状態（0ºC、1気圧）における吸着気体の体積、 V m : 試料表面で単分子層を形成する標準状態の吸着気体の体積、C: 定数 Brunauser, Emmett, Tellerの吸着等温式 V a を求めるのに、3点以上のP/P 0 を用いるのが多点法 （左辺とP/P 0 の関係が直線となる、赤が傾きで青が切片）
4. 多点法: 回帰からの計算法 回帰直線の切片・傾きからV m 、Cを求める 比表面積は以下の式で求める = × 22400 S: 比表面積(m2/g)、N: アボガドロ数、a: 気体分子1個あたりの有効断面積、m: 粉末の質量 Nは定数、aは気体の元素により固有、mとV m は測定できる
5. 解析法: 1点法 P/P 0 が0.300付近でV m を一点から計算する方法 = 1 − 0 Cが十分大きく、1/Cが0とみなせるもので使用可能 ＊吸着が多層で起こるとき、 Cは1層目と2層目以降の吸着エネルギー差を反映する。気体の吸着がほぼ1層なら大きくなると思われる
6. 試料の調製 十分な脱気を行う必要がある • 適切な脱気条件の設定が必要 • 脱気は真空・非反応性気体・脱着-吸着繰り返し法を用いる • 気体は水分を含まないものを用いる
7. 測定法第1法: 動的流動法 窒素/クリプトンを測定気体、ヘリウムを希釈気体として用いる • 吸着気体とヘリウムの混合比を変えた混合気体を調整する • 試料はKに入れる • 気体はDから入れ、まず流量を検出する • Kで試料と気体が触れる • Kを液体窒素沸点温度にすると吸着が起こる • 吸着後の流量をNで検出する • Kの温度を上げる • 脱着後の流量をNで検出する 脱着後の気体流量の増加を吸着量として測定する
8. 測定法第2法: 容量法 窒素を吸着気体として測定する方法 • 試料管内を2-10Paまで減圧する • 試料管を液体窒素で冷やす • 窒素を必要なP/P 0 まで導入する • 導入した気体体積V a を測る P/P 0 を達成するために導入した窒素量から吸着を測定する
9. 標準物質 比表面積測定用α-アルミナ＊等を用いる • 装置の稼働を定期的に確かめる ＊酸化アルミニウム、Al 2 O 3 のこと