ICH M10 生物学的分析法バリデーション 3

ICH M10は生物学的な分析方法に対するバリデーションについてのガイドラインです。バリデーションの種類や方法、報告について述べられています。2では、クロマトグラフィーのバリデーションの続きです。

Transcript

1. ICH M10 生物学的分析法バリデーション 3 2021/2/14 Ver. 1.0
2. クロマトグラフィー: バリデーション サンプルの分析 • 基本的にはバリデーション後に実施する • 長期安定性のような、後からバリデートするものもある • 申請時にはバリデーションは完了させておく • QCを用いてシステム適合性を検証しておく
3. クロマトグラフィー: バリデーション サンプルの分析: 分析の実施 • 分析実施時には以下のサンプルを用いる • ブランク（ISも分析対象も含まないサンプル） • ゼロサンプル（ISを含み、分析対象を含まないサンプル） • キャリブレーション用の最低6つの濃度のサンプル • 最低3濃度のQCサンプルを2度以上 • 研究で採取したサンプル • サンプルは同一バッチとして処理する • 許容範囲はあらかじめSOPに定めておく
4. クロマトグラフィー: バリデーション サンプルの分析: 許容範囲 • 検量線/QC/QCの希釈系/精度/正確性の許容範囲を定める • 測定ごとに許容範囲に入っているか確認する • 検量線では各濃度の±15%（下限は20%）を範囲とする • QCの2/3、各濃度50%のサンプルで±15%を範囲とする
5. クロマトグラフィー: バリデーション サンプルの分析: キャリブレーションの範囲 • サンプルでの濃度範囲を検証するようQCを準備する • 検量線の端にデータが集まった場合は、QCを再検討する • 最低でも2個のQC濃度がサンプルの濃度域に入るようにする
6. クロマトグラフィー: バリデーション サンプルの分析: 再分析 • 再分析を実施する場合を計画時に規定しておく • 再分析したサンプルに関して記録・報告し、考察を述べる • QC/IS/濃度域/手順の問題等で再分析することがある • PKの結果上の問題で再分析することは認められない
7. クロマトグラフィー: バリデーション サンプルの分析: Reinjection • Injectionを失敗した場合に実施される • Reinjectionについても記録が必要となる • QC/検量線の一部のみ、全サンプルでは認められない
8. クロマトグラフィー: バリデーション サンプルの分析: Integration of Chromatograms • ピークの位置と面積を決定することを指す • 方法はあらかじめ計画やSOPとして定めておく • マニュアルでの再操作については報告に記載する