日本薬局方－一般試験法 1.06 酸素フラスコ燃焼法

酸素フラスコ燃焼法とは、酸素を満たしたフラスコ内で有機化合物を燃やし、有機化合物に含まれるハロゲンや硫黄の量を測定する方法です。

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1. 日本薬局方－一般試験法 1.06 酸素フラスコ燃焼法 2020/6/4 Ver. 1.0
2. 酸素フラスコ燃焼法とは？ 酸素を満たしたフラスコ内で有機化合物を燃やす方法 • 有機化合物に含まれるハロゲン＊・硫黄の量を測定する • 燃焼により、有機化合物を分解する ＊フッ素、塩素、臭素、ヨウ素を指す
3. 装置 フラスコ、ふた、試料かご、ろ紙からなる • フラスコは500mLの肉厚硬質ガラス製（A） • フッ素の定量には石英製のフラスコを用いる • Bは白金製のかご • Cは共栓 • ろ紙は試料を包むもの （固体試料は包み、液体試料は染み込ませBに入れる）
4. 燃焼法 瓶に酸素を満たし、燃やしたろ紙を入れる • フラスコに吸収液＊を入れる • フラスコに酸素を満たす • ろ紙に点火し、フラスコに入れる • 燃焼が終わるまで保持する • 白煙がなくなるまで振り混ぜ、15-30分置く ＊過酸化水素またはヒドラジンが含まれるアルカリ性の液を使うようだ
5. 定量法: 塩素と臭素 燃焼後、残った吸収液を試料とする • 試料液をビーカーに移す • 2-プロパノール15mLで瓶、ふた、かごを洗う • 洗液を試料液と合わせる • ブロモフェノールブルー試薬を1滴加える • 黄色になるまで希硝酸を滴下する • 2-プロパノールを25mL加える • 電位差滴定法で0.005mol/L硝酸銀液で滴定する 塩化銀、臭化銀が不溶であることを利用している。滴定終点検出法<2.50>に則る
6. ヨウ素 試料は残った吸収液で、ヒドラジンを用いる • 試料液にヒドラジン1水和物を2滴加える • 振り混ぜて脱色し、液をビーカーに移す • ビーカーを2-プロパノール25mLで洗う • 洗液を試料に加える • ブロモフェノールブルー試液1滴を加える • 液が黄色になるまで希硝酸を滴下する • 0.005mol/L硝酸銀液で電位差滴定法を用いて滴定する ヨウ化銀が不溶であることを利用しているようだが、よくわからない
7. フッ素 アリザリンコンプレキソン試薬の呈色で調べる • 試液を50mLビーカーに取る • 瓶を水で洗い、洗液を試液と合わせる • 試験液と補正液に分け、フッ素30μgにあたる量を取る • フッ素標準液15mLをそれぞれ加える • アリザリンコンプレキソン試液2を30mL加える • 水を加えて50mLとし、1時間放置する • 紫外吸光光度法で600nmの吸光度を測定する 1. 強熱乾燥したNaF66.3mgを溶かして500mLとし、10倍希釈したもの 2.アリザリンコンプレキソン試液/pH4.3 酢酸カリウム緩衝液/硝酸セリウム(III)の1:1:1の混液 アリザリンコンプレキソン試液は錯体の色がフッ素により赤紫から青紫に変わる https://www.jstage.jst.go.jp/article/bunsekikagaku/65/1/65_39/_pdf
8. 硫黄 アルセナゾIII指示薬を用いて、硫酸の滴定法で調べる • 試液をビーカーに移し、瓶をメタノール15mLで洗う • メタノール50mL、0.005mol/L過塩素酸バリウム25mLを加える • 10分放置し、アルセナゾIII＊試液0.15mLを加える • 0.005mol/L硫酸で滴定する ＊アルセナゾIII: Caの定量などに用いる。錯体の呈色を用いるようだが、原理は不明