日本薬局方－一般試験法 1.07 重金属試験法

多くの重金属は人体にとって有害です。医薬品への重金属の混入を調べる試験が重金属試験法です。重金属試験法は重金属の限度試験で、重金属の含量が規格上限を超えないことを確認します。

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1. 日本薬局方－一般試験法 1.07 重金属試験法 2020/6/6 Ver. 1.0
2. 重金属試験法とは？ 重金属の含量の限度試験＊のこと 限度試験: 規格に上限があり、超えないことを確認する試験 • 重金属の基準として鉛の量で表す • 酸性で硫化ナトリウム試液による呈色を調べる
3. 検液の調整法 酸への溶けにくさによって、4つの方法を使い分ける • 比較液の調整法は検液に合わせる • 比較液では、最後に鉛標準液を加える
4. 調整法－第1法 比較的溶けやすい重金属を対象とすると思われる • 試料をネスラー管に取り、水に溶かし40mLにする • 希酢酸2mLと水を加えて50mLにし、検液とする
5. 調整法－第2法 やや溶けにくい重金属を対象とすると思われる • 試料をるつぼに取り、蓋をして炭化する • 硝酸2mL、硫酸5滴を加え、加熱する • 500～600ºCで強熱し、灰化する • 冷やして塩酸２ｍLを加え、水浴で乾かす • 塩酸3mL、熱湯10mLを加え2分加温する • フェノールフタレイン試液1滴を加える • アンモニアを液が微赤色になるまで加える • 酢酸2mLを加え、水を加えて50mLとする • 必要ならろ過し、水10mLで洗った後50mLとする
6. 調整法－第3法 溶けにくい重金属を対象とすると思われる • 試料をるつぼに取り、蓋をして炭化する • 王水1mLを加え、加熱する • 500～600ºCで強熱し、灰化する • 冷やして王水1ｍLを加え、水浴で乾かす • 塩酸3mL、熱湯10mLを加え2分加温する • フェノールフタレイン試液1滴を加える • アンモニアを液が微赤色になるまで加える • 酢酸2mLを加え、水を加えて50mLとする • 必要ならろ過し、水10mLで洗った後50mLとする
7. 調整法－第4法 対象はちょっとわからない。各条に記載されているはず • 試料をるつぼに取る • 硝酸マグネシウム6水和物の95%エタノール溶液10mLを加える • エタノールに点火し、燃焼後、500～600ºCで強熱し、灰化する • 炭化物が残れば、硫酸を少量加えて灰化する • 塩酸3mL、熱湯10mLを加え2分加温する • フェノールフタレイン試液1滴を加える • アンモニアを液が微赤色になるまで加える • 酢酸2mLを加え、水を加えて50mLとする • 必要ならろ過し、水10mLで洗った後50mLとする
8. 操作法 硫化ナトリウム試液と混ぜ、呈色を調べる • 検液に硫化ナトリウム試液1滴を加える • 混和し、5分放置する • 白色背景で観察し、液の色を比較液と比べる