日本薬局方－一般試験法 1.10 鉄試験法

鉄試験法は鉄の限度試験で、医薬品に混在する鉄の量が規定量を超えないことを確認するための試験方法です。鉄と2,2'-ビピリジンとの錯体形成による呈色反応で鉄の量を調べます。

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1. 日本薬局方－一般試験法 1.10 鉄試験法 2020/6/13 Ver. 1.0
2. 鉄試験法とは？ 鉄の限度試験のこと • 医薬品に混在する鉄を測定する • 鉄の量をppmで表す
3. 試験液の調整法 3種類ある 第1法 pH4.5の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液30mLに溶かす 第2法 希塩酸10mLに溶かし、L-酒石酸0.5gを加える。フェノールフタレイン1滴 を加え、液が微赤になるまでアンモニア試液を滴加し、pH4.5の酢酸緩衝液 20mLを加える 第3法 試料をるつぼに入れ、硫酸少量を加え、加熱し灰化する。薄めた塩酸1mLと 硝酸0.5mLを加え水浴上で乾固し、残留物に塩酸0.5mLと水10mLを加え溶 かした後、 pH4.5の酢酸緩衝液30mLを加える 後のものほど溶けにくいものに対応しているようだ
4. 操作法 2種あるが、どちらでもビピリジルの錯体の呈色を調べる 2,2’-ビピリジン 錯体 ビピリジン https://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%93%E3%83%94%E3%83%AA%E3%82%B8%E3%83%B3
5. 操作法: A法 • 検液をネスラー管に取る • L-アスコルビン酸2mLを加え混和する • 30分放置する • 2,2’-ビピリジルのエタノール溶液1mLと水50mLを加える • 30分放置し、検液の色を比較液と比べる 比較液は試液と同じ調製法で準備する ＊限度試験なので、検液が比較液より薄い色になることを確認する
6. 操作法: B法 • 検液にL-アスコルビン酸0.2gを加え溶かす • 30分放置する • 2,2’-ビピリジルのエタノール溶液1mLを加える • 30分放置する • 2,4,6-トリニトロフェノール溶液2mLを加える • 1,2-ジクロロエタン20mL加え、振り混ぜる • 1,2-ジクロロエタン層を取り、ろ過する • 色を比較液と比較する 比較液は試液と同じ調製法で準備する ＊限度試験なので、検液が比較液より薄い色になることを確認する