日本薬局方－一般試験法 1.08 窒素定量法

窒素定量法とは、試料に含まれる窒素をアンモニアとして捕集し、滴定によって窒素量を測定する方法です。

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1. 日本薬局方－一般試験法 1.08 窒素定量法 2020/6/7 Ver. 1.0
2. 窒素定量法 窒素をアンモニア滴定で測定する方法のこと • セミクロロケルダール法を用いる • 窒素有機化合物を硫酸で加水分解する • 加水分解の結果、アンモニア性窒素が生じる • アルカリでアンモニアを遊離させる • アンモニアは蒸留で捕集する
3. 装置 ケルダールフラスコと蒸留装置からなる • Aのケルダールフラスコに試料を入れる • 硫酸との反応はAのみで行う • 反応後Aを接続し、Bに水を入れ温める • Bからの蒸気がAに届く • 蒸気によりアンモニアが気体となる • アンモニアはKに捕集される
4. 装置適合性 蒸留装置が適切に使用できることを確認する必要がある • 乾燥したアミド硫酸1.7gの窒素量を測定する • アミド硫酸を水に溶かし、200mLとする • 2mLをとり、Aに入れ、操作する • 窒素量が14.2～14.6％になることを確認する
5. 試薬の調製 分解促進剤を用いる • 硫酸カリウム10gと硫酸銅(II)5水和物1gを混合する • 粉末とし、1gを分解促進剤とする ＊硫酸銅が触媒となる
6. 操作法 装置により分解、蒸留し、硫酸滴定で求める • 窒素2-3mg相当の試料をはかり、Aに入れる • 分解促進剤を加え、水で洗い込み、硫酸7mLを加える • 過酸化水素(30)1mLを加え、加熱する • 液が緑色澄明となり、炭化物がなくなったら加熱をやめる • 冷やして、水20mLを加える • 蒸留器に連結する • Kにホウ酸溶液15mL、試液3滴＊と水を入れる • Fから水酸化ナトリウム水溶液（2→5）30mLを入れる • 水10mLで洗い込む • 留液が80～100mLになるまで蒸留する • Kの液を0.005mol/L硫酸で滴定する ＊ホウ酸は（1→25）、試液は風呂もクレゾールグリーン・メチルレッド試液。滴定の色変化に使う