日本薬局方－一般試験法 1.08 窒素定量法

日本薬局方－一般試験法 1.08 窒素定量法 2020/6/7 Ver. 1.0

窒素定量法窒素をアンモニア滴定で測定する方法のこと • セミクロロケルダール法を用いる • 窒素有機化合物を硫酸で加水分解する • 加水分解の結果、アンモニア性窒素が生じる • アルカリでアンモニアを遊離させる
• アンモニアは蒸留で捕集する

装置ケルダールフラスコと蒸留装置からなる • Aのケルダールフラスコに試料を入れる • 硫酸との反応はAのみで行う • 反応後Aを接続し、Bに水を入れ温める • Bからの蒸気がAに届く
• 蒸気によりアンモニアが気体となる • アンモニアはKに捕集される

装置適合性蒸留装置が適切に使用できることを確認する必要がある • 乾燥したアミド硫酸1.7gの窒素量を測定する • アミド硫酸を水に溶かし、200mLとする • 2mLをとり、Aに入れ、操作する • 窒素量が14.2～14.6％になることを確認する

試薬の調製分解促進剤を用いる • 硫酸カリウム10gと硫酸銅(II)5水和物1gを混合する • 粉末とし、1gを分解促進剤とする＊硫酸銅が触媒となる

操作法装置により分解、蒸留し、硫酸滴定で求める • 窒素2-3mg相当の試料をはかり、Aに入れる • 分解促進剤を加え、水で洗い込み、硫酸7mLを加える • 過酸化水素(30)1mLを加え、加熱する • 液が緑色澄明となり、炭化物がなくなったら加熱をやめる
• 冷やして、水20mLを加える • 蒸留器に連結する • Kにホウ酸溶液15mL、試液3滴＊と水を入れる • Fから水酸化ナトリウム水溶液（2→5）30mLを入れる • 水10mLで洗い込む • 留液が80～100mLになるまで蒸留する • Kの液を0.005mol/L硫酸で滴定する＊ホウ酸は（1→25）、試液は風呂もクレゾールグリーン・メチルレッド試液。滴定の色変化に使う

日本薬局方－一般試験法 1.08 窒素定量法

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