日本薬局方－一般試験法 1.09 定性反応(3)

定性反応とは、医薬品中に特定の元素・分子・イオンが含まれていることを確認するための試験のことです。50種以上の物質に対してそれぞれ方法が定められています。

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1. 日本薬局方－一般試験法 1.09 定性試験(3) 2020/6/10 Ver. 1.0
2. 定性反応(3) 定性反応の対象は多いため、5つに分ける (3)で示すもの ＊反応の詳細については記載がなく、論文などに目を通してもわかりにくい • 重クロム酸塩 • シュウ酸塩 • 臭素酸塩 • 酒石酸塩 • 硝酸塩 • 水銀塩、第一 • 水銀塩、第二 • スズ塩、第一 • セリウム塩 • 炭酸塩 • 炭酸水素塩
3. 重クロム酸塩 重クロム酸（K 2 Cr 2 O 7 ）の存在を調べる方法 • 溶液は黄赤色を呈する • 溶液に酢酸鉛(II)試液を加えると、黄色沈殿を生じる。沈殿は酢酸で溶けず、希硝 酸で溶ける • 硫酸酸性溶液に等量の酢酸エチル、過酸化水素試液1-2滴を加え振り混ぜると、酢 酸エチル層は青色になる ＊6価クロム。毒性が強い
4. シュウ酸塩 シュウ酸（C 2 H 2 O 4 ）の存在を調べる方法 • 硫酸酸性溶液を温め、過マンガン酸カリウム試液を滴下すると、色が消える • 溶液に塩化カルシウム試液を加えると、白色沈殿を生じる。沈殿は希酢酸で溶け ず、希塩酸で溶ける シュウ酸 https://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%82%B7%E3%83%A5%E3%82%A6%E9%85%B8
5. 臭素酸塩 臭素酸（BrO 3 -）の存在を調べる方法 • 硝酸酸性溶液に硝酸銀試液2-3滴を加えると、白色結晶性沈殿を生じる。加熱する と結晶は溶け、亜硝酸ナトリウム試液1滴を加えると、淡黄色沈殿を生じる • 硝酸酸性溶液に亜硝酸ナトリウム試液5－6滴を加えると、液が黄色－赤褐色を呈 する。クロロホルム1mLを加え振り混ぜると、クロロホルム層が黄色－赤褐色を 呈する
6. 酒石酸塩 酒石酸（C 4 H 6 O 6 ）の存在を調べる方法 • 中性溶液に硝酸銀試液を加えると、白色沈殿を生じる。沈殿は硝酸で溶ける。ア ンモニアを加えて加温すると溶け、器壁に銀鏡を生じる • 溶液に酢酸2滴、硫酸鉄(II)試液1滴、過酸化水素試液2-3滴を加え、過量の水酸化 ナトリウム試液を加えると、赤紫－紫色を呈する • 溶液2-3的にソルシノール硫酸溶液2-3滴、臭化カリウム溶液2-3滴を加え、水浴 で5－10分加熱すると、濃青色を呈する。冷却して水3mLを加えると、赤色－赤 橙色を呈する
7. 硝酸塩 硝酸（NO 3 -）の存在を調べる方法 • 溶液に等量の硫酸を混ぜ、冷却する。硫酸鉄(II)試液を層積すると、接界面に暗褐 色の輪帯を生じる • 溶液にジフェニルアミンシエキを加えると、青色を呈する • 硫酸酸性溶液に過マンガン酸カリウムシエキを加えても、試液の赤紫色が退色し ない
8. 水銀塩、第一 1価の水銀（Hg＋）の存在を調べる方法 • 溶液に板状の銅を浸して放置し、水洗いした後、紙・布でこすると銀白色に輝く • 水酸化ナトリウム試液を加えると、黒色を呈する • 溶液に希塩酸を加えると、白色沈殿を生じる。沈殿はアンモニアで黒色に変わる • 溶液にヨウ化カリウムシエキを加えると、黄色沈殿を生じる。放置すると沈殿は 緑色になり、過量のヨウ化カリウム試液で黒色に変わる
9. 水銀塩、第二 2価の水銀（Hg2+）の存在を調べる方法 • 溶液に板状の銅を浸して放置し、水洗いした後、紙・布でこすると銀白色に輝く • 溶液に硫化ナトリウム試液を少量加えると黒色沈殿を生じる。過量の硫化ナトリ ウム試液で沈殿は溶ける。塩化アンモニウム試液を加えると黒色沈殿を生じる • 中性溶液にヨウ化カリウム試液を滴下すると、赤色沈殿を生じる。過量のヨウ化 カリウム試液で沈殿は溶ける • 塩酸酸性溶液に少量の塩化スズ(II)試液を加えると白色沈殿を生じる。過量の塩化 スズ(II)試液を加えると、沈殿は灰黒色に変わる
10. スズ塩、第一 1価の錫（Sn+）の存在を調べる方法 • 塩酸酸性溶液を水を入れた試験管底部に付着させ、バーナーの炎に入れると、試 験管底部が青色の炎で包まれる • 塩酸酸性溶液に粒上の亜鉛を浸すと、亜鉛表面に灰色の海綿状物質が析出する • 溶液にヨウ素デンプン紙液を滴下すると、色が消える • 塩酸酸性溶液にわずかに沈殿が生じるまでアンモニアを滴下し、硫化ナトリウム 試液2-3滴を追加すると、暗褐色沈殿を生じる。沈殿は硫化ナトリウム試液で溶け ず、多硫化アンモニウム試液で溶ける
11. スズ塩、第二 2価の錫（Sn2+）の存在を調べる方法 • 塩酸酸性溶液を水を入れた試験管底部に付着させ、バーナーの炎に入れると、試 験管底部が青色の炎で包まれる • 塩酸酸性溶液に粒上の亜鉛を浸すと、亜鉛表面に灰色の海綿状物質が析出する • 溶液に鉄粉をいれ放置し、濾過する。ろ液にヨウ素デンプン紙液を滴下すると、 色が消える • 塩酸酸性溶液にわずかに沈殿が生じるまでアンモニアを滴下し、硫化ナトリウム 試液2-3滴を追加すると、淡黄色沈殿を生じる。沈殿は硫化ナトリウム試液で溶け、 塩酸を追加すると淡黄色沈殿が生じる
12. セリウム塩 セリウム（Ce、2価－4価）の存在を調べる方法 • 2.5倍量の酸化鉛(IV)を加え、硝酸を入れ煮沸すると、液が黄色を呈する • 溶液に過酸化水素試液、アンモニア試液を加えると、黄色－赤褐色の沈殿を生じ る
13. 炭酸塩 炭酸塩（CO 3 2-）の存在を調べる方法 • 希塩酸を加えると、泡立ってガスを生じる。ガスを水酸化カルシウムに通すと、 白色沈殿を生じる • 溶液に硫酸マグネシウム試液を加えると白色沈殿を生じる。沈殿は希酢酸に溶け る • 冷溶液にフェノールフタレイン1滴を加えると、赤色を呈する
14. 炭酸水素塩 炭酸水素塩（HCO 3 -）の存在を調べる方法 • 希塩酸を加えると、泡立ってガスを生じる。ガスを水酸化カルシウムに通すと、 白色沈殿を生じる • 溶液に硫酸マグネシウム試液を加えても沈殿を生じない。煮沸すると白色沈殿を 生じる • 冷溶液にフェノールフタレイン1滴を加えると、赤色を呈しないか、色が極めて薄 い