日本薬局方－一般試験法 2.48 水分測定法

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1. 1.

   日本薬局方－一般試験法 2.48 水分測定法 2020/5/14 Ver. 1.0

2. 2.

   水分測定法 カールフィッシャー法で試料中の水分を測定する 水が有機塩基存在下でヨウ素・二酸化硫黄と反応する 2 + 2 + 35 5 +

   3 + 2 → 2 5 5 + − + 5 5 + −2 3 残留ヨウ素・ヨウ化物イオンの量を測定して、水の量を測定する カールフィッシャー液
3. 3.

   容量滴定法と電量滴定法 容量滴定法 反応後の消費ヨウ素量を滴定で調べる方法 電量滴定法 反応後のヨウ化イオン量を滴定で調べる方法

4. 4.

   容量滴定法 カールフィッシャー試薬の滴定に必要な量から水分を求める • 高水分の試料でも測定できる • 固体やペーストでも測定可能 カールフィッシャー滴定法 https://www.jstage.jst.go.jp/article/revpolarography/63/2/63_101/_pdf

5. 5.

   容量滴定法の装置 カールフィッシャー滴定法 https://www.jstage.jst.go.jp/article/revpolarography/63/2/63_101/_pdf • ピストンからカールフィッシャー液を 滴定する • 滴定終点で、電位の分極が小さくな り、30秒程度維持される •

   滴定終点までの滴定量から水分量を 計算する
6. 6.

   電量滴定法 電気的にヨウ素をヨウ素イオンから作成し、水と反応させる • ヨウ素発生用電極とヨウ素測定用電極を持つ • ヨウ素イオンを含む、カールフィッシャー液を用いる • 余ったヨウ素を検出するのは容量滴定法と同じ

7. 7.

   電量滴定法の装置 • 全体としては滴定型よりシンプル • 電気的にヨウ素を加えるので、感度が高い • 左の電極でヨウ素を発生させる • 右の電極でヨウ素の残量を測る 電量滴定用カールフィッシャー液:

   ヨウ素の代わりにヨウ素イオンを含む
8. 8.

   ヨウ素の発生機構 • カソード側では水素イオンが電子を受け取る • アソード側ではヨウ素イオンが電子を放出する • 電子の放出により、ヨウ素が発生する • ヨウ素はカールフィッシャー反応に使われる •

   ヨウ素が余れば、水がなくなったことになる