日本薬局方－一般試験法 2.50 滴定終点検出法

Transcript

1. 日本薬局方－一般試験法 2.50 滴定終点検出法 2020/5/16 Ver. 1.0

2. 滴定とは？ 試料に試薬を滴下し、化学反応量を測定する方法 いくつかのタイプがある • 酸・塩基滴定 • 沈殿滴定 • 錯滴定 •

   酸化還元滴定 それぞれ化学反応の形式が違う

3. 滴定の反応と終点 化学反応を起こす試薬を少しずつ加え、終点を特定する • 指示薬法による終点の特定 化学反応に応答する指示薬の色の変化で特定する （pH指示薬などが典型例） • 電気的終点検出法による終点の特定 電位差・電流を調べ、大きく変化する点で特定する （pHメーターなどが典型例）

4. 指示薬法 試料溶液に指示薬を加え、試薬を滴定する方法 • 試料を溶媒に溶かし、指示薬を加える • ビュレットから容量分析用標準液を滴加する • 色調が変化したときの滴加量を調べる • 滴下量から試料中の物質量を特定する

   ビュレットの操作法 京都大学 https://www.youtube.com/watch?v=RHOQ_ps7mbc&feature=emb_title

5. 電位差滴定法 試料溶液中の電位差を電位差計で測定する方法 • 試料溶液に電位差計を漬け、電位差を測定する • 指示薬を加えずに容量分析用標準液を滴加する • 電位差が大きく変化した時点を終点とする （正確には、変化の微分値が最大になる点を終点とする）

6. 指示電極の種類 滴定法により、電位差計の電極の種類は異なる 滴定の種類 指示電極 酸塩基滴定(中和滴定，pH滴定) ガラス電極 沈殿滴定(ハロゲンイオンの滴定) 銀電極 酸化還元滴定(ジアゾ滴定など) 白金電極

   錯滴定(キレート滴定) 水銀－塩化水銀(Ⅱ)電極 非水滴定(過塩素酸滴定など) ガラス電極

7. 滴定終点の求め方 変化の微分値が最大になる点を求める2種類の方法がある • 作図法 滴定量－電位のグラフを書いて、勾配が1になる平行な2直線を 引き、その中間の直線とグラフが交わる点を求める • 自動検出法 自動滴定装置が自動的に計算する方法

8. 電流滴定法 試料溶液に微弱電流を流し、電流量から終点を特定する方法 • 試料の準備は電位差滴定法とほぼ同じ • 電極として、白金電極を2本用いる • 白金電極間に微弱電流を流す • 滴定中の電流を測定し、終点を特定する

   滴定終点は電位差滴定法と同様に求める