日本薬局方－一般試験法 2.60 融点測定法

融点は、固体と液体の相変異の温度のことです。融点では、固体と液体は平衡状態にあります。融点は物質固有の値を取り、物質の同定や純度の指標となります。

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1. 日本薬局方－一般試験法 2.60 融点測定法 2020/5/25 Ver. 1.0
2. 融点とは？ 固体から液体に変化する、相変異の温度 • 固体と液体が平衡状態にある • 日局では、固体を加熱し、融け終わりの温度を指す • 物質に固有の値を持つ • 物質の同定、純度の指標となる
3. 測定法 測定方法は3種類ある • 第1法 純度が高く、粉末に調製できる試料を対象とする • 第2法 水に不溶で、粉末にしにくい試料を対象とする • 第3法 ワセリン類を対象とする
4. 第1法 • 試料を微粉に調製し、シリカゲルで24時間 乾燥する • 試料を毛細管Hに入れ、層厚が2.5～3.5mm になるようにする • 浴液Bにつけ、1分間に3ºC加熱し、融点に 近づける • 予想融点の5ºC下から1分間に1ºC加熱し、 固体がなくなった温度を融点とする
5. 第2法 第1法とほぼ同様だが、浴槽Aを水を入れたビーカーにする • 試料は一度溶かし、毛細管に充填する • 試料を冷やし、凝固させる • 融点の測定法は第1法と同じ
6. 第3法 試料を融かし、温度計に付着させて測定する • 試料を90～92ºCに加熱して融解させ、融点の8～10ºC上まで 冷ます • 冷やした温度計を試料に差し込み、試料を付着させる • 試験管に温度計を差し込み、試験管を水浴で温める • 温度計から最初の1滴が落ちる温度を融点とする
7. 装置適合性 第1法の装置については、定期的に適合性を確認する • 標準品の融点を測定する • アセトアニリド • アセトフェニリジン • カフェイン • スルファニルアミド • スルファピリジン • ワニリン • 融点との差が以下のとき、適合とする ワニリン・アセトアニリド ±0.5ºC アセトフェニリジン・スルファニルアミド ±0.8ºC スルファピリジン・カフェイン ±1.0ºC