日本薬局方－一般試験法 5.01 生薬試験法

生薬試験法とは、生薬に適用する複数の試験をまとめたものです。大きく8つの試験（鏡検、純度試験、乾燥減量、灰分、酸不溶性灰分、エキス含量、精油含量、NMRでのエキス定量）からなります。

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1. 日本薬局方－一般試験法 5.01 生薬試験法 2020/6/25 Ver. 1.0
2. 生薬試験法とは？ 生薬に適用する、複数の試験をまとめたもの 大きく分けて8個の試験からなる • 鏡検 • 純度試験 • 乾燥減量 • 灰分 • 酸不溶性灰分 • エキス含量 • 精油含量 • NMRでのエキス定量
3. 試料の採取 試料のサイズごとに試験用試料の採取法が設定されている • 小形の生薬 • 大形の生薬 • 1個が100g以上の生薬 よくかき混ぜ、50-250gを取る よくかき混ぜ、250-500gを取る 5つ以上を取るか、切断してよくかき混ぜ、500g以上を取る
4. 分析用試料の取り扱い できれば粉末にする • 粉末にできないものはなるべく細かくする • 必要に応じて気密容器に保存する
5. 鏡検 光学顕微鏡で観察する試験のこと • 切片も粉末もプレパラートにする • 抱水クロラールを加え加熱し、透明化する • 観察の詳細は各条にしたがう
6. 純度試験 重金属、異物、BHC、DDTを測定する • 重金属 重金属試験法<1.07>、原子吸光光度法＜2.23＞、 ICP＜2.63＞を用いる • 異物 試料25-500gをルーペで観察して取り除き、重量を測る • BHC/DDT アセトン・水の混液で抽出し、ガスクロマトグラフィー <2.02>で測定する BHC: ベンゼンヘキサクロリド、DDT: ジクロロジフェニルトリクロロエタン、ともに毒性の高い農薬
7. 乾燥減量 化学医薬品と比較して、長く加熱する • 試料2-6gの質量を測り、105℃で5時間乾燥する • デシケーターで放冷し、質量を測る • 105℃で乾燥し、1時間毎に質量を測る • 恒量になったときの減量を乾燥減量とする
8. 灰分 強熱して、残分を測定する • 試料2-4gの質量をはかり、るつぼに入れる • 500-550℃で4時間以上強熱、灰化する • 灰分の質量を測定する
9. 酸不溶性灰分 前項の灰分を塩酸で煮て、溶けない成分を調べる • 灰分に希塩酸25mLを加え煮沸する • 不要物をろ過して取る • 残留物を洗い、ろ紙ごと乾燥する • ろ紙ごと強熱し、灰分の量を測定する
10. エキス含量 溶媒でエキスを抽出し、その量を測定する • 溶媒には希エタノール、水、エーテルを用いる • 抽出後、水浴で蒸発乾固する • 105℃で4時間乾燥し、デシケーターで放冷する • 残分質量の2倍*をエキスとする ＊抽出液の半分を乾固するため
11. 精油含量 精油定量器を用いて水で煮沸し、油層の量を測定する • 試料に5－10倍料の水を加える • 定量器にセットし、冷却器をつける • 目盛り管に水とキシレンを入れておく • 油浴130－150℃で加熱する • 5時間後沸騰させる • 目盛りを読み、油層の量からキシレンを差し引き して精油とする
12. NMRでの定量指定成分の定量 定量NMR（qNMR）と呼ばれる方法を用いる • 内部標準と試料からのシグナルの和から、試料に含まれる成 分を定量する • 測定対象とNMR信号がかぶらず、純度が既知の内部標準を用 いる ＊複雑でよくわからないので、いずれ勉強します