日本薬局方－一般試験法 凝固点測定法

凝固点とは、液体から固体への相転移温度のことを指します。試料を溶かし、かき混ぜながらゆっくりと温度を下げ、結晶が生じ始める温度を測定することで凝固点を求めます。

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1. 日本薬局方－一般試験法 2.42 凝固点測定法 2020/5/9 Ver. 1.0
2. 凝固点とは？ 液体から固体への相転移温度のこと • 普通は融点と同一になる • 過冷却すると下にずれてしまう 過冷却を防ぐため、混ぜながら温度を下げて測定する
3. 装置 ＊図は局方記載のもの • ガラス製（D、Eはプラスチックでも可） • Bに試料を入れる • Dは水浴用器 • Eはかき混ぜ棒 • Fの温度計を計測する
4. 操作 1.試料を溶かして、BにCの線まで入れる 2.Dに予想凝固点より5ºC低い水を入れる 3.予想凝固点より5ºC高くなるまで冷やす 4.Eで毎分60－80回混ぜる 5.結晶が生じたらかき混ぜをやめる 6.Fの温度を読み取る
5. 測定結果の解釈 Fの読み取りを4回繰り返す • 4回の温度範囲が0.2ºC以内のときに平均値を取る • 平均値を凝固点とする
6. 注意点 • 試料を溶かす温度は、予想凝固点＋20ºC以内にする • 常温で液体のものは、Dを予想凝固点より15ºC低くする • 過冷却が起こりそうな場合は、Bの内壁をこする • 固体試料の小片を投入することでも過冷却を防げる