日本薬局方－ 一般試験法 1.01 アルコール数測定法

アルコール数測定法とは、医薬品に含まれるアルコールの濃度を調べる方法です。残留溶媒としてのアルコールではなく、医薬品として含まれる場合（エリクシル剤、酒精剤など）に適用するもののようです。

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1. 日本薬局方－一般試験法 1.01 アルコール数測定法 2020/4/26 Ver. 1.0
2. 一般試験法 医薬品の品質評価の試験法を記載したもの 鉄試験 熱分析 pH測定 鉱油試験 質量分析 蒸留試験 水分測定 濁度試験 窒素定量 定性反応 糖鎖試験 粘度測定 比重測定 ヒ素試験 沸点測定 崩壊試験 密度測定 無菌試験 融点測定 溶出試験 粒度測定 導電率測定 粘着力試験 塩化物試験 凝固点測定 屈折率測定 重金属試験 消化力試験 浸透圧測定 制酸力試験 旋光度測定 硫酸塩試験 残留溶媒試験 炎色反応試験 色の比較試験 かさ密度測定 乾燥減量試験 強熱減量試験 強熱残分試験 水分活性測定 比表面積測定 滴定終点検出 ビタミンA定量 微生物限度試験 メタノール試験 有機体炭素試験 硫酸呈色物試験 発熱性物質試験 タップ密度測定 粉末X線回折測定 アルコール数測定 アンモニウム試験 輸液用ゴム栓試験 製剤の粒度の試験 エンドトキシン試験 紫外可視吸光度測定 粉体の粒子密度測定 蛍光光度法による試験 収着－脱着等温線測定 生薬の微生物限度試験 注射剤の採取容量試験 眼軟膏の金属性異物試験 赤外吸収スペクトル測定 注射剤の不溶性異物検査 注射剤用ガラス容器試験 点眼剤の不溶性異物検査 核磁気共鳴スペクトル測定 原子吸光光度法による試験 タンパク質のアミノ酸分析 注射剤の不溶性微粒子試験 点眼剤の不溶性微粒子試験 誘導結合プラズマ質量分析 抗生物質の微生物学的力価試験 酸素フラスコ燃焼法による試験 皮膚に適用する製剤の放出試験 プラスチック製医薬品容器試験 誘導結合プラズマ発光分光分析 液体クロマトグラフィーによる試験 ガスクロマトグラフィーによる試験 薄層クロマトグラフィーによる試験 製剤均一性試験(含量均一性試験，質 量偏差試験) たくさんある
3. 1. 化学的試験法－1.01 アルコール数測定法 エタノールを含む製剤のエタノールの量を測定する • 15ºCでの10mLあたりのエタノールの量（mL）を測定する • チンキ剤・エリキシル剤などに適用する • 蒸留法とガスクロマトグラフィー法がある
4. 1. 蒸留法 蒸留してエタノールの量を測定する方法 蒸留フラスコ 冷却器 共栓メスシリンダ • 15±2ºCで試料を15mL測る • 蒸留フラスコに沸騰石と試料、水5mLを加える＊ • 蒸留して、共栓メスシリンダに蒸留物を得る • 蒸留物を試験する ＊グリセリン・ヨウ素・揮発性物質などを含むときは別の処理を加える
5. 蒸留物のアルコール数測定 • 蒸留物に炭酸カリウムとアルカリ性フェノールフタレイン液を加える • 15±2ºCで30分放置する • 浮上した赤色のエタノール層の量を測定する （4～6g） （1－2滴） フェノールフタレイン液: フェノールフタレイン1gに水酸化ナトリウム試液7mLと水を加え、100mLにしたもの • ちょっと原理がわからない… • フェノールフタレインが水に溶けないので、エタノール層として分離する？ • 赤色なのは、アルカリ性のフェノールフタレインの特長
6. 2. ガスクロマトグラフィー法 ガスクロマトグラフィー<2.02>で測定する方法 • 試薬として、95%エタノールを用いる • 試料はエタノール5mLに相当する分を希釈して用いる＊ • 標準溶液はエタノール5mLを希釈して用いる＊ ＊5mLを15±2ºCで量り、水で50mLとし、半量に標準溶液10mLと水を加えて100mLにする
7. 測定の操作 • 試料・標準を25mL量り、水中で30分放置する • 1mLをガスクロマトグラフィーで試験する • 内標準物質＊ピークとエタノールピークの高さから計算する ＊希釈したアセトニトリル（3→50） エタノール数 = × 5 試料の量 × 試薬のエタノール含量1 9.406 1. 前ページの95%エタノールのこと。単位は％ （Q S ） （Q T ）
8. 測定の条件 検出器：水素炎イオン化検出器 カラム：内径約3 mm，長さ約1.5 mのガラス管に150 ～180 μmのガスクロマトグ ラフィー用多孔性エチルビニルベンゼン－ジビニルベンゼン共重合体(平均孔径 0.0075 μm，500 ～ 600 m2/g)を充塡する． カラム温度：105 ～ 115℃の一定温度 キャリヤーガス：窒素 流量：エタノールの保持時間が5 ～ 10分になるように調整する． カラムの選定：標準溶液から得た容器内の気体1 mLにつき，上記の条件で操作する とき，エタノール，内標準物質の順に流出し，その分離度が2.0以上のものを用いる．
9. 水素炎イオン化検出器 (FID: Flame Ionization Detector) ガスクロでは一般的な検出器 • 炭素があればだいたい測定できる（Oと2重結合してるとダメ） • 水素炎でイオン化した炭素を電気的に検出する （CHO+） 島津製作所（株）GC分析の基礎 https://www.an.shimadzu.co.jp/gc/support/faq/fundamentals/detector.htm