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日本薬局方-一般試験法 1.09 定性反応(1)
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June 22, 2020
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日本薬局方-一般試験法 1.09 定性反応(1)
定性反応とは、医薬品中に特定の元素・分子・イオンが含まれていることを確認するための試験のことです。50種以上の物質に対してそれぞれ方法が定められています。
xjorv
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June 22, 2020
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Transcript
日本薬局方-一般試験法 1.09 定性反応(1) 2020/6/8 Ver. 1.0
定性反応とは? 特定の元素・分子が含まれていることを確認するための試験 とてもたくさん方法がある • 亜鉛塩 • 亜硝酸塩 • 亜ヒ酸塩 •
亜硫酸塩・亜硫酸水素塩 • アルミニウム塩 • 安息香酸塩 • アンチモン塩、第一 • アンモニウム塩 • 塩化物 • 塩素酸塩 • 過酸化物 • 過マンガン酸塩 • カリウム塩 • カルシウム塩 • 銀塩 • クエン酸塩 • グリセロリン酸塩 • クロム酸塩 • 酢酸塩 • サリチル酸塩 • シアン化物 • 臭化物 • 重クロム酸塩 • シュウ酸塩 • 臭素酸塩 • 酒石酸塩 • 硝酸塩 • 水銀塩、第一 • 水銀塩、第二 • スズ塩、第一 • セリウム塩 • 炭酸塩 • 炭酸水素塩 • チオシアン塩 • チオ硫酸塩 • 鉄塩、第一 • 鉄塩、第二 • 銅塩、第二 • ナトリウム塩 • 鉛塩 • 乳酸塩 • バリウム塩 • ヒ酸塩 • ビスマス塩 • フェリシアン化物 • フェロシアン化物 • フッ化物 • 芳香族アミン、第一 • ホウ酸塩 • マグネシウム塩 • マンガン塩 • メシル酸塩 • ヨウ化物 • 硫化物 • 硫酸塩 • リン酸塩
亜鉛塩 亜鉛(Zn2+)の存在を調べる方法 • 中性・アルカリ性溶液に硫化アンモニウム・ナトリウムを加えると帯白色の沈殿 を生じる。沈殿は希酢酸で溶けず、希塩酸で溶ける • 溶液にヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム試液を加えると白色沈殿を生じる。沈殿は希 塩酸で溶けず、水酸化ナトリウム試液で溶ける • 中性・弱酸性溶液にピリジン1-2滴、チオシアン酸カリウム試液1mLを加えると白
色沈殿を生じる
亜硝酸塩 亜硝酸(NO 2 -)の存在を調べる方法 • 溶液に希硫酸を加え酸性にすると、特異なにおいのある黄褐色のガスを生じる。 硫酸鉄(II)7水和物を加えると暗褐色を呈する • 溶液にヨウ化カリウム試液2-3滴、希硫酸を滴下すると黄褐色になり、黒紫沈殿を 生じる。クロロホルム2mLを加えて混ぜると、クロロホルム層が紫色を呈する
• 溶液にチオ尿素試液を加え、希硫酸を加えて酸性とし、塩化鉄(III)試液を滴下す ると暗赤色になる。ジエチルエーテル2mLを加えて混ぜると、ジエチルエーテル 相が赤色を呈する
亜ヒ酸塩 亜ヒ酸(As(OH) 3 )の存在を調べる方法 • 亜ヒ酸塩の塩酸酸性溶液に硫化ナトリウム試液1-2滴を加えると黄色沈殿を生じる。 沈殿は塩酸で溶けず、炭酸アンモニウム試液で溶ける • 微アルカリ溶液に硝酸銀試液を加えると黄白色沈殿を生じる。沈殿はアンモニア、 希硝酸で溶ける
• 微アルカリ溶液に硫酸銅(II)試液を加えると、緑色沈殿を生じる。沈殿に水酸化ナ トリウム試液を加え煮沸すると、赤褐色に変わる
亜硫酸塩及び亜硫酸水素塩 亜硫酸(SO 3 -)、亜硫酸水素(SO 3 H)の存在を調べる方法 • 酢酸酸性溶液にヨウ素試液を滴下すると、試液の色が消える • 溶液に等量の希塩酸を加えると、二酸化硫黄のにおいを発し、液は混濁しない。
硫化ナトリウム試液1滴を加えると白濁し、徐々に淡黄色の沈殿となる
アルミニウム塩 アルミニウム(Al3+)の存在を調べる方法 • 溶液に塩化アンモニウム試液・アンモニアを加えると白色ゲル状沈殿を生じる。 アンモニアを追加しても沈殿は溶けない • 溶液に水酸化ナトリウム試液を加えると白色ゲル状沈殿を生じる。過量の水酸化 ナトリウムを追加すると沈殿は溶ける • 溶液に硫化ナトリウム試液を加えると白色ゲル状沈殿を生じる。過量の硫化ナト
リウムを追加すると沈殿は溶ける • 溶液に白色ゲル状沈殿ができるまでアンモニアを加え、アリザリンレッドS試液5 滴を加えると、沈殿は赤色に変わる
安息香酸塩 安息香酸の存在を調べる方法 • 濃溶液に希塩酸を加えると白色結晶性沈殿を生じる。沈殿を取り、洗い、乾燥し たものの融点は120-124ºCである • 中性溶液に塩化鉄(III)試液を滴下すると淡黄赤色沈殿を生じる。希塩酸を追加す ると白色沈殿に変わる 安息香酸 https://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%AE%89%E6%81%AF%E9%A6%99%E9%85%B8
アンチモン塩、第一 アンチモン(Sb)の存在を調べる方法 • 塩を少量の塩酸に溶かし、水で薄めると白濁する。硫化ナトリウム1-2滴を加える と橙色沈殿を生じる。沈殿は硫化ナトリウム・水酸化ナトリウムで溶ける • 塩酸酸性溶液に沈殿を生じるまで水を加え、チオ硫酸ナトリウム試液を加えると 沈殿は溶ける。この溶液を加熱すると、赤色沈殿が生じる
アンモニウム塩 アンモニウム(NH 4 +)の存在を調べる方法 • 塩に過量の水酸化ナトリウム試液を加えて加温するとアンモニア臭がする。ガス は濡れた赤色リトマス紙を青変する
塩化物 塩素(Cl-)の存在を調べる方法 • 溶液に硫酸・過マンガン酸カリウムを加えて加熱すると、塩素ガスが生じる。ガ スは濡らしたヨウ化カリウムデンプン紙を青変する • 溶液に硝酸銀試液を加えると白色沈殿が生じる。沈殿は希硝酸に溶けず、過量の アンモニア試液で溶ける
塩素酸塩 塩素酸(ClO 3 -)の存在を調べる方法 • 溶液に硝酸銀を加えても沈殿を生じない。亜硝酸ナトリウム試液2-3滴、希硝酸を 追加すると徐々に白色沈殿を生じる。沈殿はアンモニアで溶ける • 中性溶液にインジゴカルミン試液を液が淡青色になるまで滴加し、希硫酸を加え て酸性とし、亜硫酸水素ナトリウムを滴加すると、青色が消える
過酸化物 過酸化物の存在を調べる方法 • 溶液に等量の酢酸エチル、2クロム酸カリウム試液1-2滴を加え、希硫酸で酸性と し、振り混ぜると酢酸エチル層が青色を呈する • 硫酸酸性溶液に過マンガン酸カリウムを滴下すると、試液の色は消え、泡立って ガスを発生する 過酸化物: 金属とO
2 2-からなる酸化物を指す http://www.kenq.net/dic/106.html